Question

【題目】滴定實驗是化學學科中重要的定量實驗。請回答下列問題：

Ⅰ.酸堿中和滴定——已知某NaOH試樣中含有NaCl雜質，為測定試樣中NaOH的質量分數，進行如下實驗：

①稱量1.00 g樣品溶于水，配成250 mL溶液；

②準確量取25.00 mL所配溶液于錐形瓶中；

③滴加幾滴酚酞溶液；

④用0.10 mol/L的鹽酸標準液滴定三次，每次消耗鹽酸的體積記錄如下：

滴定序號	待測液體積mL	所消耗鹽酸標準液的體積/mL
		滴定前讀數	滴定后讀數
1	25.00	0.50	20.60
2	25.00	6.00	26.00
3	25.00	1.10	21.00

(1)用__________滴定管(填“酸式”或“堿式”)盛裝0.10 mol/L的鹽酸標準液

(2)試樣中NaOH的質量分數為__________

(3)若出現下列情況，測定結果偏高的是________

A.滴定前用蒸餾水沖洗錐形瓶

B.在振蕩錐形瓶時不慎將瓶內溶液濺出

C.若在滴定過程中不慎將數滴酸液滴在錐形瓶外

D.酸式滴定管滴至終點時，俯視讀數

E.酸式滴定管用蒸餾水洗后，未用標準液潤洗

Ⅱ.氧化還原滴定

(4)取草酸溶液置于錐形瓶中，加入適量稀硫酸，用濃度為0.1 mol·L-1的高錳酸鉀溶液滴定，發生的反應為2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O滴定時，KMnO4溶液應裝在酸式滴定管中，滴定終點時現象是__________

(5)用0.01 mol/L的I2標準溶液滴定未知濃度的Na2S2O3溶液，選用的指示劑是__________

Answer 1

【答案】酸式 80% CE 當滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，溶液由無色變為淺紫色，且半分鐘內不褪色 淀粉溶液

【解析】

(1)酸式滴定管用來盛放酸性或者強氧化性溶液；堿式滴定管用來盛放堿性溶液；

(2)先分析數據的有效性，求出消耗鹽酸的平均體積，然后根據關系式NaOH～HCl求出NaOH的物質的量，再計算NaOH的質量分數；

(3)根據c(待測)=，分析不當操作對V(標準)的影響，以此判斷濃度的誤差；

(4)高錳酸根離子水溶液顯紫色，二價錳離子為無色；

(5)根據碘單質遇淀粉溶液變為藍色分析判斷。

(1)0.10 mol/L的鹽酸標準液為酸性溶液，應選擇酸式滴定管；

(2)三次消耗鹽酸體積分別為：20.10 mL、19.90 mL、21.00 mL，第三組數據偏差太大，應該舍去，則消耗鹽酸的平均體積為20.00 mL，根據反應方程式NaOH+HCl=NaCl+H2O可知n(NaOH)=n(HCl)=c·V=0.10 mol/L×0.020 L=0.00200 mol，所以25.00 mL待測溶液含有m(NaOH)=n·M=0.00200 mol×40 g/mol=0.08g，因此250 mL待測溶液含有m(NaOH)=0.0800 g×=0.8 g，故試樣中NaOH的質量分數：為ω(NaOH)=×100%=80%；

(3)A．滴定前用蒸餾水沖洗錐形瓶，對消耗標準液體積不產生影響，根據c(待測)=分析，溶液濃度不變，A不符合題意；

B．在振蕩錐形瓶時不慎將瓶內溶液濺出，導致消耗標準液體積偏小，根據滴定公式可知待測溶液濃度偏低，B不符合題意；

C．若在滴定過程中不慎將數滴酸液滴在錐形瓶外，導致消耗標準液體積偏大，根據滴定公式可知待測溶液濃度偏高，C符合題意；

D．酸式滴定管滴至終點對，俯視讀數，導致消耗標準液體積偏小，根據滴定公式可知待測溶液濃度偏低，D不符合題意；

E．酸式滴定管用蒸餾水洗后，未用標準液潤洗，導致消耗標準液體積偏大，根據滴定公式可知待測溶液濃度偏高，E符合題意；

故合理選項是CE；

(4)滴定時，KMnO4溶液應裝在酸式滴定管中，錐形瓶為無色草酸，開始滴定時草酸溶液過量，溶液為無色，當達到終點時，錐形瓶中溶液由無色變為淺紅色或淺紫色，且半分鐘內不褪色；

(5)用0.01 mol/L的I2標準溶液滴定未知濃度的Na2S2O3溶液，當滴定完全后，I2過量，可根據I2遇淀粉溶液會變為藍色，所以可據此選用淀粉溶液為指示劑。