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量簡是不能準確地計量的儀器，滴定管是較精確的計量儀器。準確量取25.00mL溶液，應該用50mL滴定管。又因為堿式滴定管的下端有一段橡皮管，高錳酸鉀具有強腐蝕性，能腐蝕橡皮管，量取高錳酸鉀溶液要用酸式滴定管。正確答案為C

[例6]不能用水浴加熱的實驗是（       ）。先選擇填空，再簡要說明作此選擇的理由。

（1）某試管內裝有約占其容積1/10的溶液，則溶液的體積是(用字母回答)    .

A.約lmL      B.約3mL       C.無法判斷

因為                                                                 。

（2）擬在燒杯中于加熱條件下配制某溶液50mL，應選擇的燒杯是(用字母回答)   .

A.400mL燒杯       B.250mL燒杯     C.100mL燒杯      D.50mL燒杯

因為                                                                          。                     （1996年試測題）

分析與解答：

試管有多種規格，試管的容積有大有小。第（l）小題沒有確定試管的規格和容積，則占其容積1/10的溶液的體積是無法確定的。在配制溶液的過程中用燒杯來溶解溶質，一般情況下選用燒杯的容積應比所配溶液的體積大一倍為宜。如配制50mL．溶液應選用100mL燒杯。正確答案：（l）C。題目并沒有指明試管的大小規格（mL）；（2）C．選用燒杯的容積比所配溶液的體積大一倍為最佳選擇。

[例5] 準確量取25.00mL高錳酸鉀溶液，可選用的儀器是（         ）。

A.50mL量簡      B．10mL量筒    C．50mL酸式滴定管    D.50mL堿式滴定管

                                               （1996年上海市高考題）

分析與解答：

本題考查化學實驗的基本技能。分析試題，比較托盤天平使用的基本技能，可知托盤天平只能用于粗略的稱量，能稱準到0.1g，而不能稱準到0.01g。對于無腐蝕性和不易潮解的固體藥品應放在白紙上稱量，而不能將它們直接放在托盤上稱量。托盤天平在使用時要放平、調零，左“物”右“碼”等。故敘述不正確的為C、D。

[例3] A.苯的硝化反應      B.銀鏡反應     C.制酚醛樹脂      D.由乙醇制乙烯

                                                     （1995年上海市高考題）

分析與解答：

當被加熱的物質易燃或易分解，且加熱的溫度在80℃以下時，一般可用水浴加熱（水浴加熱的最高溫度為99℃）。苯的硝化反應在50℃－60℃時進行；乙醇的銀鏡反應在50℃－60℃的情況下發生；制酚醛樹脂的實驗在80℃左右進行，而實驗室制乙烯要在170℃下進行，所以由乙醇制乙烯不能用水浴加熱。正確答案為D

[例4]下列溶液有時呈黃色，其中由于久置時被空氣中氧氣氧化而變色的是（   ）。

A.濃硝酸    B.硫酸亞鐵    C.高錳酸鉀    D.工業鹽酸                   （1995年試測題）

分析與解答：

有的化學試劑久置在空氣中會發生顏色的變化，其變色的原因是多方面的。如久置的濃硝酸顯黃色，是因為發生分解反應：4HNO₃=4NO₂+O₂+2H₂O，濃硝酸里溶解了紅棕色的NO₂而呈黃色。久置的KMn0₄溶液也不十分穩定，在酸性溶液中緩慢地分解，使溶液顯黃色：4MnO₄^－+4H⁺=4MnO₂+3O₂+2H₂O。工業鹽酸呈黃色，是因為含有Fe³⁺雜質。硫酸亞鐵在空氣里，Fe²⁺被氧氣氧化為Fe³⁺，而使溶液顯黃色：4Fe³⁺+4H⁺+O₂＝4Fe³⁺+2H₂O。正確答案為B。

D.用托盤天平可以準確稱量至0.01g

E.稱量完畢，應把砝碼放回砝碼盒中                 （1996年全國高考題）

分析與解答：

10．滲析  利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。

典型例題（一至三單元部分）

[例1] 用pH試紙測定某無色溶液的pH值時，規范的操作是（        ）。

A.將pH試紙放入溶液中觀察其顏色變化，跟標準比色卡比較

B.將溶液倒在pH試紙上，跟標準比色卡比較

C.用干燥的潔凈玻璃棒蘸取溶液，滴在pH試紙上，跟標準比色卡比較

D.在試管內放少量溶液，煮沸，把pH試紙放在管口，觀察顏色，跟標準比色卡比較                                                                                                       （1992年全國高考題）

分析與解答：

用pH試紙測定溶液的pH值是化學實驗的基本操作，正確規范的操作是：用干燥、潔凈的玻璃棒沾有待測溶液，滴在干燥的pH試紙中部，試紙變色，立即與標準比色卡比較，確定溶液的pH值。在操作過程中，試紙不能用水潤濕，也不能將pH試紙丟放在待測溶液里。本題答案為C

[2]下列有關使用托盤天平的敘述，不正確的是（        ）。

A.稱量前先調節托盤天平的零點

B.稱量時左盤放被稱量物，右盤放砝碼

C.潮濕的或具有腐蝕性的藥品，必須放在玻璃器皿里稱量，其他固體藥品可直接放在天平托盤上稱量

9．升華  升華是指固態物質吸熱后不經過液態直接變成氣態的過程。利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I₂和SiO₂的混合物。

8．分液和萃取  分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質的溶解度要遠大于原溶劑，并且溶劑易揮發。

在萃取過程中要注意：

①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進行振蕩。

②振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉過來用力振蕩。

③然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進行分液，分液時下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

7．蒸餾  蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離，叫分餾。

操作時要注意：

①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位于同一水平線上。

③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于l/3。

④冷凝管中冷卻水從下口進，從上口出。

⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點，例如用分餾的方法進行石油的分餾。

6．蒸發和結晶  蒸發是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發皿使溶液蒸發時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當蒸發皿中出現較多的固體時，即停止加熱，例如用結晶的方法分離NaCl和KNO₃混合物。

5．過濾  過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質的方法。

過濾時應注意：

①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內壁。

②二低：濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應略低于濾紙的邊緣。

③三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙處輕輕接觸；漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸，例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。