Question

【題目】滴定實驗是化學學科中重要的定量實驗，常用于中和滴定、氧化還原滴定和沉淀滴定。

Ⅰ.酸堿中和滴定——已知某NaOH試樣中含有NaCl雜質，用標準鹽酸測定試樣中NaOH的質量分數，進行如下步驟實驗：

①稱量一定質量的樣品溶于水，配成溶液；②準確量取一定體積所配溶液于錐形瓶中；

③滴加幾滴酚酞溶液；④用標準鹽酸滴定，重復二到三次，請回答下列問題：

（1）滴定管使用時的第一步操作是____________________________；

（2）若用50.00mL滴定管進行實驗，當滴定管中的液面在刻度“10”處，則管內的體積（填序號）_____（①＝10mL，②＝40mL，③<10mL，④>40mL）。

（3）若滴定到終點時俯視讀數，則由此測得式樣中NaOH的含量會__________（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

Ⅱ.用已知濃度的高錳酸鉀溶液測定未知草酸溶液的濃度，取一定體積未知濃度的草酸溶液于錐形瓶中，加入適量稀硫酸，用已知濃度的高錳酸鉀溶液滴定。

（1）發(fā)生反應的離子方程式為：__________________________________

（2）滴定時，KMnO4溶液應裝在圖中_________（填“甲”或“乙”）滴定管中，滴定終點時滴定現象是________________________________；

（3）若出現下列情況，測定結果偏高的是_______________________________；

a.裝標準液的滴定管用蒸餾水洗后，未用標準液潤洗

b.在振蕩錐形瓶時不慎將瓶內溶液濺出

c.若在滴定過程中不慎將數滴標準液滴在錐形瓶外

d.錐形瓶用未知液潤洗

e.滴定前用蒸餾水沖洗錐形瓶

Answer 1

【答案】檢漏 ④ 偏小 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 甲 當滴入最后一滴KMnO4，溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內不褪色 acd

【解析】

Ⅰ．(1)滴定管在使用前需要檢查是否漏液；

(2)滴定管的0刻度在上方，10mL刻度線下方還有40mL有刻度的溶液，另外滴定管50mL刻度線下有液體；

(3)滴定到終點時俯視讀數，讀出的標準液體積偏小，據此分析解答；

Ⅱ．(1)高錳酸鉀在酸性條件下與草酸發(fā)生氧化還原反應生成Mn2+、CO2和H2O，據此書寫反應的方程式；

(2)高錳酸鉀溶液具有強氧化性，能夠氧化堿式滴定管的橡膠管；滴定結束前溶液為無色，滴定結束時溶液變?yōu)闇\紫色，據此判斷滴定終點；

(3)根據操作方法對c(待測)=的影響分析。

I．(1)滴定管有橡膠管或玻璃旋塞，使用前必須檢漏，故答案為：檢漏；

(2)若用50mL滴定管進行實驗，當滴定管中的液面在刻度“10”處，滴定管的0刻度在上方，10mL刻度線下方還有40mL有刻度的溶液，另外滴定管50mL刻度線下有液體，因此管內的液體體積＞(50.00mL-10.00mL)=40.00mL，故④正確，故答案為：④；

(3)若滴定到終點時俯視讀數，讀出的標準液體積偏小，計算出的NaOH的物質的量偏小，由此測得式樣中NaOH的含量會偏小，故答案為：偏小；

Ⅱ．(1)高錳酸鉀與草酸反應的離子方程式為：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，故答案為：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；

(2)甲為酸式滴定管，乙為堿式滴定管，酸性高錳酸鉀溶液具有強氧化性，應該用酸式滴定管盛放；用酸性高錳酸鉀溶液滴定草酸，滴定終點現象為：當滴入最后一滴KMnO4，溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內不褪色，故答案為：甲；當滴入最后一滴KMnO4，溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內不褪色；

(3)a．裝標準液的滴定管用蒸餾水洗后，未用標準液潤洗，導致標準液濃度減小，滴定過程中消耗標準液體積偏大，測定結果偏高，故a正確；b．在振蕩錐形瓶時不慎將瓶內溶液濺出，導致消耗標準液體積偏小，測定結果偏低，故b錯誤；c．若在滴定過程中不慎將數滴標準液滴在錐形瓶外，導致消耗標準液體積偏大，測定結果偏高，故c正確；d．錐形瓶用未知液潤洗，導致待測液體積偏大，滴定過程中消耗標準液體積偏大，測定結果偏高，故d正確；e．滴定前用蒸餾水沖洗錐形瓶，不影響標準液體積，則不影響滴定結果，故e錯誤；故答案為：acd。