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【題目】實驗室制備硝基苯的反應原理和實驗裝置如下:

存在的主要副反應有:在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯,有關數據如表:

物質

熔點/℃

沸點/℃

密度/gcm3

溶解性

5.5

80

0.88

微溶于水

硝基苯

5.7

210.9

1.205

難溶于水

間二硝基苯

89

301

1.57

微溶于水

濃硝酸

83

1.4

易溶于水

濃硫酸

338

1.84

易溶于水

實驗步驟如下:
取100mL燒杯,用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合液,將混合酸小心加入B中,把17.73mL(15.6g)苯加入A中.向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混合均勻,在50~60℃下發生反應,直至反應結束.
將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗滌.分出的產物加入無水CaCl2顆粒,靜置片刻,棄去CaCl2 , 進行蒸餾純化,收集205~210℃餾分,得到純硝酸基苯18.45g.回答下列問題:

(1)裝置B的名稱是 , 裝置C的作用是
(2)配制混合液時,(填“能”或“不能”)將濃硝酸加入到濃硫酸中,說明理由:
(3)為了使反應在50~60℃下進行,常用的方法是
(4)在洗滌操作中,第二次水洗的作用是
(5)本實驗所得到的硝基苯產率是(保留兩位有效數字).

【答案】
(1)分液漏斗;冷凝回流
(2)不能;容易發生迸濺
(3)水浴加熱
(4)洗去殘留的NaOH及生成的鹽
(5)75%
【解析】解:(1)由儀器結構特征可知,裝置B為分液漏斗,裝置C為球形冷凝管,苯與濃硝酸都以揮發,C起冷凝回流作用,提高原料利用率,所以答案是:分液漏斗;冷凝回流;(2)濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱,如將濃硝酸加入濃硫酸中,硝酸的密度小于濃硫酸,可能為導致液體迸濺,所以答案是:不能,容易發生迸濺;(3)反應在50℃~60℃下進行,低于水的沸點,可以利用水浴加熱控制,受熱均勻,所以答案是:水浴加熱;(4)先用水洗除去濃硫酸、硝酸,再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸,最后水洗除去未反應的NaOH及生成的鹽,所以答案是:洗去殘留的NaOH及生成的鹽;(5)苯完全反應生成硝基苯的理論產量為15.6g× ,故硝基苯的產率為[18.45g÷(15.6g× )]×100%=75%,所以答案是:75%.

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