Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下:

++H2O

	相對分子質量	密度/(g·cm-3)	沸點/℃	水中溶解性
異戊醇	88	0.812 3	131	微溶
乙酸	60	1.049 2	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.867 0	142	難溶

實驗步驟:

在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片,開始緩慢加熱A,回流50 min,反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液 和水 洗滌,分出的產物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進行蒸餾純化,收集140～143℃餾分,得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題:

(1)儀器B的名稱是________，它的作用是____________________。

(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目是___________________________

第二次水洗的主要目的是_______________________________________。

(3)在洗滌、分液操作中,應充分振蕩,然后靜置,待分層后____(填標號)。

a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出

d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_____________________________。

(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是___________________________。

(6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是____(填標號)。

(7)本實驗的產率是____(填標號)。

a.30% b.40% c. 60% d.90%

(8)在進行蒸餾操作時,若從130℃便開始收集餾分,會使實驗的產率偏____(填“高”或“低”),其原因是____________________________________。

Answer 1

【答案】球形冷壁管 冷凝回流 除去硫酸和過量的乙酸 除去碳酸氫鈉溶液 d 提高醇的轉化率 干燥乙酸異戊酯 b c 高 會收集少量未反應的異戊醇

【解析】

在裝置A中加入反應混合物和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，利用冷凝管冷凝回流50分鐘，反應液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗滌碳酸氫鈉溶液，分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體作干燥劑，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯，還考查了反應物轉化率的提高方法，同時進行產率的計算有誤差分析。

(1)由裝置中儀器的結構可知，儀器B的名稱為球形冷凝管，其作用是冷凝回流；

(2)反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第一步中飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗滌后生成的酯中混有碳酸氫鈉，所以第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉；

(3)由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d；

(4)酯化反應是可逆反應，增大反應物的濃度可以使平衡正向移動；增加一種反應物的濃度，可以使另一種反應物的轉化率提高，因此本實驗中加入過量乙酸的目的是提高轉化率；

(5)實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分，對乙酸異戊酯進行干燥；

(6)在蒸餾操作中，溫度計的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，所以ad錯誤；c中使用的是球形冷凝管容易使產品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器及裝置安裝正確的是b；

(7)乙酸的物質的量為：n==0.1mol，異戊醇的物質的量為：n==0.05mol，由于乙酸和異戊醇是按照1：1進行反應，所以乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質的量計算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯；實際上生成的乙酸異戊酯的物質的量為==0.03mol，所以實驗中乙酸異戊酯的產率為：×100%=60%，故答案為：c；

(8)在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分此時的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應的異戊醇，因此會導致產率偏高。