Question

【題目】實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圖甲的圓底燒瓶內加入乙醇、濃硫酸和乙酸，加熱回流一段時間，然后換成圖乙裝置進行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產品。(加熱和夾持裝置省略)

請回答下列問題：

(1)乙醇、濃硫酸和乙醇三種反應物的加入順序是___________________，在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應放入_________________；圖甲中冷凝水從_______________(a或b)進。

(2)現報分離粗產品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框圖是分離操作步驟流程：

則試劑a是：___________________，分離方法Ⅰ是___________________，分離方法Ⅲ是___________________，試劑b是___________________(A、濃HCI B、濃H2SO4 C、濃HNO3)。

(3)甲、乙兩位同學欲將所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產品提純得到乙酸乙酯，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來。甲、乙兩人蒸餾產物結果如下：甲得到了顯酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物質，丙同學分析了上述實驗目標產物后認為上述實驗沒有成功。試解答下列問題:

①甲實驗失敗的原因是：_________________________________________________________；

②乙實驗失敗的原因是：_________________________________________________________。

Answer 1

【答案】乙醇、濃硫酸、乙酸 沸石 b 飽和的碳酸鈉溶液 分液 蒸餾 B 加入NaOH溶液不足，沒有將酸完全中和 加入NaOH溶液過量，酯發生水解反應

【解析】

（1）乙酸與乙醇在濃硫酸作催化劑的條件下反應生成乙酸乙酯，加入試劑的順序為乙醇、濃硫酸、乙酸；反應中向燒瓶中加入沸石，防止暴沸；冷凝管進出水方向為“下進上出”；

（2）反應生成的乙酸乙酯中通�；煊幸宜岷鸵掖�，向混合物中加入飽和的碳酸鈉溶液，飽和的碳酸鈉溶液可吸收未反應完的乙酸和乙醇，同時還能降低乙酸乙酯的溶解度，分液可得油層A和水層B，油層A即為乙酸乙酯，水層B通過蒸餾可得乙醇和乙酸鈉溶液，加入硫酸后可生成乙酸，最后蒸餾可得純凈的乙酸；

（3）根據NaOH能與酸、酯發生反應以及NaOH的量不同反應進行的程度不同進行分析作答。

（1）乙酸與乙醇在濃硫酸作催化劑的條件下反應生成乙酸乙酯，加入試劑的順序為乙醇、濃硫酸、乙酸；反應中向燒瓶中加入沸石，防止暴沸；冷凝管進出水方向為“下進上出”，因此冷凝水從b口進入；

（2）由分析可知，試劑a為飽和的碳酸鈉溶液；分離方法Ⅰ是分液；分離方法Ⅲ是蒸餾；加入的試劑b為濃硫酸(B)；

（3）①甲得到顯酸性的酯的混合物，酸有剩余，說明加入的NaOH溶液不足，沒有將酸完全中和；

②乙得到大量水溶性物質，說明沒有酯生成，NaOH溶液過量，酯發生了水解反應。