Question

【題目】實驗室以撲熱息痛(對乙酰氨基苯酚)為原料，經多步反應制甘素的流程如下：

AcHNOH撲熱息痛非那西汀…甘素

步驟Ⅰ：非那西汀的合成

①將含有1.0 g撲熱息痛的藥片搗碎，轉移至雙頸燒瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH的95%乙醇溶液。開啟冷凝水，隨后將燒瓶浸入油浴鍋。攪拌，達沸點后繼續回流15 min。

②將燒瓶移出油浴。如圖所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入熱溶液中。繼續將燒瓶置于油浴回流15 min。

③將燒瓶從油浴中抬起，取下冷凝管趁熱用砂芯漏斗抽濾，濾去不溶的淀粉(藥片的填充物)。將熱濾液靜置，得到沉淀。用另一個砂芯漏斗過濾得到非那西汀固體。

步驟Ⅱ：甘素的合成

①將非那西汀固體轉移到圓底燒瓶中，加入5 mL 6 mol/L鹽酸。加熱回流15 min。

②加入NaHCO3調至pH為6.0～6.5，再向反應液中加1.37 g尿素和2滴乙酸。加熱回流60 min。

③移出燒瓶，冷卻，有沉淀析出，抽濾，用冰水洗滌，得到甘素。

(1)將藥片搗碎所用的儀器名稱為________________。

(2)實驗中用油浴加熱的優點是______________________。

(3)使用砂芯漏斗抽濾的優點是_________________且得到的沉淀較干燥。

(4)冷凝管的冷卻水從________(填“a”或“b”)端進。

(5)步驟Ⅱ中向熱溶液中加入NaHCO3中和，為避免大量CO2逸出，加入NaHCO3時應__________________。

(6)用冰水洗滌甘素固體的操作是_________________。

Answer 1

【答案】研缽 加熱均勻，溫度易于控制 加快過濾速度 a 分多次加入 向過濾器中加入冰水至剛剛沒過固體，進行抽濾，再重復2次

【解析】

(1)固體物質粉碎應該在研缽中進行；

(2)油浴類似于水浴，可提供恒定的溫度；

(3)抽濾速度較快；

(4)冷凝時應使冷卻水充滿冷凝管；

(5)為避免大量CO2溢出，可少量多次加入；

(6)洗滌固體，可用冰水至剛剛沒過固體，進行抽濾，且重復2次。

(1)將固體藥品研碎應該在硏缽中進行；

(2)油浴加熱類似于水浴加熱，可提供恒定的溫度，且加熱溫度均勻，使反應溫度易于控制；

(3)使用砂芯漏斗抽濾，能夠增大被過濾的固體上下方的氣體壓強差，使液體可以快速流動，過濾速度較快，因此可加快過濾速度；

(4)冷凝時應使冷卻水充滿冷凝管，要采用逆流原理，冷卻水應從下口進入上口排出，故冷卻水要從a口進入；

(5)為避免大量CO2溢出，每次應生成少量CO2，則可采取少量多次加入的方法；

(6)洗滌固體，可向過濾器中加入冰水至剛剛沒過固體，進行抽濾，為保證沉淀洗滌干凈，同時又要防止因洗滌次數過多導致物質因溶解而損失，一般重復洗滌2～3次。