Question

【題目】乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。實驗室制備乙酸丁酯的反應、裝置示意圖和有關信息如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

物質	乙酸	正丁醇	乙酸丁酯
熔點/ ℃	16.6	－89.5	－73.5
沸點/ ℃	117.9	117	126.0
密度/g·cm－3	1.1	0.80	0.88

(1)乙酸丁酯粗產品的制備

在干燥的50 mL圓底燒瓶中，裝入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(過量)，再加3～4滴濃硫酸。然后再安裝分水器(作用：實驗過程中不斷分離除去反應生成的水)、冷凝管，然后小火加熱。將燒瓶中反應后的混合物冷卻與分水器的酯層合并。裝置中冷水應從________(填“a”或“b”)管口通入；通過分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是_____________________________。

(2)乙酸丁酯的精制

將乙酸丁酯粗產品用如下的操作進行精制：①水洗、②蒸餾、③用無水MgSO4干燥、④用10%碳酸鈉洗滌。

①正確的操作步驟是________(填標號)。

A．①②③④ B．③①④②

C．①④①③② D．④①③②③

②分液漏斗有兩種，如下圖。分液時應選擇下圖中________形分液漏斗，其原因是_____________________________________________。

③蒸餾操作時，需收集________ ℃的餾分，沸點大于140 ℃的有機化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管，可能原因是__________。

Answer 1

【答案】 b 水 分離酯化反應生成的水，使平衡正向移動，提高反應產率 C 梨 梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細長，雙液界面更清晰，分離更完全 126 防止因溫差過大，冷凝管炸裂

【解析】(1)根據冷水從下進上出冷卻效果好判斷進水口為b，正丁醇和冰醋酸反應生成乙酸丁酯和水，水的密度較大，分水器下端旋塞分出的生成物是水，生成乙酸丁酯的反應為可逆反應，分離酯化反應生成的水，使平衡正向移動，提高反應產率，故答案為：b；水；分離酯化反應生成的水，使平衡正向移動，提高反應產率；

(2)①因為正丁醇和乙酸都具有揮發性，所以制取的酯中含有正丁醇和乙酸，第一步水洗除去酯中的正丁醇和乙酸；第二步用10%碳酸鈉洗滌除去乙酸；第三步用水洗滌除去碳酸鈉溶液；第四步用無水硫酸鎂干燥除去水；第五步蒸餾，制得較純凈的酯，正確的順序①④①③②，故選C，故答案為：C；

②圖中為球形分液漏斗，常用進行加液使用，梨形分液漏斗多用于分液操作使用，梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細長，雙液界面更清晰，分離更完全，應選擇梨形分液漏斗進行分液操作，故答案為：梨；梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細長，雙液界面更清晰，分離更完全；

③乙酸丁酯的沸點在126℃，蒸餾時主要收集的就是乙酸丁酯，所以要收集126℃的餾分，玻璃儀器的內外溫差太大會導致儀器破裂，所以沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾，一般不用有水的冷凝管而用空氣冷凝管，故答案為：126；防止因溫差過大，冷凝管炸裂。