Question

高純超微細草酸亞鐵可用于合成新型鋰電池電極材料，工業上可利用提取鈦白粉的副產品綠礬（FeSO₄·7H₂O）通過下列反應制備：
FeSO₄＋2NH₃·H₂O＝Fe(OH)₂↓＋(NH₄)₂SO₄
Fe(OH)₂＋H₂C₂O₄＝FeC₂O₄＋2H₂O
（1）綠礬中含有一定量的TiOSO₄雜質。將綠礬溶于稀硫酸，加入鐵粉、攪拌、充分反應并保持一段時間，過濾，可得純凈的FeSO₄溶液。在上述過程中，TiOSO₄能與水反應轉化為H₂TiO₃沉淀，寫出該反應的化學方程式：   ；加入鐵粉的作用有   、   。
（2）由純凈的FeSO₄溶液制取FeC₂O₄時，需在真空環境下進行，原因是   。
FeC₂O₄生成后，為提高產品純度，還需調節溶液pH＝2，若pH過低，則導致
FeC₂O₄的產率   （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。
（3）將含有FeC₂O₄的混合液過濾，將產品先用水洗滌，再用無水乙醇清洗。無水乙醇的作用是   、   。
（4）某研究小組欲從某化工殘渣（主要成分為Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃）出發，先制備較純凈的FeSO₄溶液，再合成FeC₂O₄。請補充完整由該化工殘渣制備較純凈的FeSO₄溶液的實驗步驟（可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液）：向一定量該化工殘渣中加入足量的稀硫酸充分反應，過濾，   ，過濾，得到較純凈的FeSO₄溶液。

Answer 1

（1）TiOSO₄＋2H₂O＝H₂TiO₃↓＋H₂SO₄（2分）
防止Fe²⁺被氧化、調節溶液pH、除去雜質（合理答案均可）
（2）避免生成的Fe(OH)₂等物質被氧化（合理答案均可）（2分）    偏低（2分）
（3）除去固體表面的雜質、使產品快速干燥、減少產品的損耗等（2分，每答對1點給1分）
（4）向濾液中滴加過量的NaOH溶液，過濾，充分洗滌固體，向固體中加入足量稀硫酸至固體完全溶解，再加入足量的鐵粉，充分攪拌后，（3分）

解析試題分析：（1）溶液中的亞鐵離子易被空氣中的氧氣氧化，所以加入鐵粉防止Fe²⁺被氧化；鐵粉與溶液中氫離子反應，促進TiO²⁺水解完全沉淀從而除去；（2）在制備過程中反應生成更易被氧化的Fe(OH)₂，在無氧條件下是防止氧氣把其氧化為Fe(OH)₃；實驗過程中若溶液酸性過強易生成酸式草酸亞鐵，導致產率偏低。（3）乙醇具有較強揮發性，沉淀已水洗，再用乙醇洗滌顯然是使產品快速干燥，防止在加熱或在空氣中緩慢干燥發生反應對產品的質量產生影響；（4）制備純凈的FeSO₄溶液需要除去雜質，先加酸溶解過濾除去二氧化硅，再加過量堿除去鋁離子，再加硫酸、鐵粉等得到純凈的FeSO₄溶液。
考點：考查綜合實驗中過程的控制、原理及操作有關問題。