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乙酰基二茂鐵是常用的汽油的抗震劑,由二茂鐵合成乙;F的原理如下:


其實驗步驟如下:
步驟1:如圖Ⅰ所示,取1 g二茂鐵與3 mL乙酸酐于裝置中,開通攪拌器,慢慢滴加85%磷酸1 mL,加熱回流5 min。
步驟2:待反應液冷卻后,倒入燒杯中加入10 g碎冰,攪拌至冰全部融化,緩慢滴加NaHCO3溶液中和至中性,置于冰水浴中15 min。抽濾,烘干,得到乙酰基二茂鐵粗產品。
步驟3:將乙;F粗產品溶解在苯中,從圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。
步驟4:將其中一段時間的淋洗液收集,并進行操作X,得到純凈的針狀晶體乙;F并回收乙醚。
(1)步驟2中的抽濾操作,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用屬于硅酸鹽材質的儀器有     。
(2)步驟2中不需要測定溶液的pH就可以判斷溶液接近中性,其現象是     。
(3)步驟3將粗產品中雜質分離實驗的原理是     。
(4)步驟4中操作X的名稱是     ,該操作中不能使用明火的原因是       。
(5)為確定產品乙酰基二茂鐵中是否含有雜質二乙;F(),可以使用的儀器分析方法是     


(1)布氏漏斗、抽濾瓶
(2)滴加NaHCO3溶液不再產生氣泡
(3)不同物質在擴散劑中擴散的速率不同
(4)蒸餾 乙醚易揮發且易燃
(5)質譜法或核磁共振氫譜

解析試題分析:(1)抽濾需使用的儀器有:布氏漏斗、抽濾瓶、膠管、抽氣泵、濾紙、燒杯、玻璃棒等。其中屬于硅酸鹽材質的布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、玻璃棒。(2)碳酸氫鈉溶液與酸不產生氣體時即接近中性。(3)步驟3利用不同物質在擴散劑中擴散速率不同進行物質的分離。(4)步驟4將淋洗液蒸餾得到產品并回收乙醚,因乙醚易揮發且易燃,不能使用明火。(5)乙;F和二乙酰基二茂鐵相對分子質量不同,可用質譜法測定相對分子質量;乙;F和二乙;F中氫原子環境不同,可分析核磁共振氫譜圖判斷其中是否含有雜質。
考點: 化學實驗

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:填空題

聚酯纖維是目前產量第一的合成纖維。它可通過如下路線合成:

已知:①

回答下列問題:
(1)若W的核磁共振氫譜顯示有兩個峰,峰值面積比是2 :3。
①W物質的結構簡式為         。
②生成W的反應類型為         
③J物質所含官能團的名稱是         
(2)若G的摩爾質量是116g/mol,其分子中含C為41.4%、含O為55.2%,其余為氫元素。下列敘述中不正確的有          。
a. A的同系物中可能存在順反異構現象
b. 反應I需要在NaOH的乙醇溶液中完成
c. W與A均能使酸性KMnO4溶液褪色
d. 在B中滴加AgNO3溶液不會產生淡黃色沉淀
(3)完成化學方程式
①C→D:         
②反應II:           。
③形成G:           
(4)①J有多種同分異構體,滿足以下條件J的同分異構體的個數是       
a.遇FeCl3溶液呈紫色;  b.能發生銀鏡反應;  c.1mol J能與最多3molNaOH反應;
②若1mol J最多能與4 molNaOH反應,寫出J所有同分異構體的結構簡式:        。
③生產中為提高產品質量,將粗品J溶于熱水、過濾、          ,獲得J的精品。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

苯乙酸銅是合成優良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線:

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略):

已知:苯乙酸的熔點為76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。回答下列問題:
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時,加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是                          
(2)將a中的溶液加熱至100 ℃,從b中緩緩滴加40 g苯乙腈()到硫酸溶液中,然后升溫至130 ℃繼續反應。儀器c的名稱是            ,反應結束后加適量冷水,再分離出苯乙酸()粗品。加人冷水的目的是               。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是       (填標號)。
A 分液漏斗 B漏斗 C燒杯 D.直形冷凝管  E.玻璃棒
(3)提純粗苯乙酸的方法是                       ,最終得到44 g純品,則苯乙酸()的產率是        。
(4)用CuCl2    ? 2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸餾水洗滌沉淀,判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現象是                                     。
(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中,充分溶解后,加入Cu(OH)2攪拌30min,過濾,濾液靜置一段時間,析出苯乙酸銅晶體,混合溶劑中乙醇的作用是             。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

下面是甲、乙、丙三位同學制取乙酸乙酯的過程,請你參與并協助他們完成相關實驗任務。
【實驗目的】制取乙酸乙酯
【實驗原理】甲、乙、丙三位同學均采取乙醇、乙酸與濃硫酸混合共熱的方法制取乙 酸乙酯,該反應的化學方程式為     。
【裝置設計】甲、 乙、丙三位同學分別設計了下列三套實驗裝置:

若從甲、乙兩位同學設計的裝置中選擇一套作為實驗室制取乙酸乙酯的裝置,選擇的裝置應是     (填“甲”或“乙”)。丙同學將甲裝置中的玻璃管改成了球形干燥管,除起冷凝作用外,另一重要作用是     。
【實驗步驟】
A 按所選擇的裝置組裝儀器,在試管①中先加入3mL95%的乙醇,并在搖動下緩緩加入2 mL濃硫酸充分搖勻,冷卻后再加入2 mL冰醋酸;
B 將試管固定在鐵架臺上;
C 在試管②中加入5 mL X試劑;
D 用酒精燈對試管①加熱
E.當觀察到試管②中有明顯現象時停止實驗。
【問題討論】(1)實驗中濃硫酸的作用是     。
(2)試管2中加入的X試劑為     
(3)步驟E試管②中觀察到的現象是     。
(4)常用     方法分離獲得實驗中的乙酸乙酯。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。

發生的反應如下:

反應物和產物的相關數據列表如下:

 
沸點/℃
密度/g·cm-3
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
 
實驗步驟如下:
將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當有蒸汽出現時,開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90~95℃,在E中收集90℃以上的餾分。
將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機層干燥后蒸餾,收集75~77℃餾分,產量2.0g。回答下列問題:
(1)實驗中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由                  。
(2)加入沸石的作用是                ,若加熱后發現未加入沸石,應采取的正確方法是                。ks5u
(3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是             ,D儀器的名稱是           。
(4)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時,水在       層(填“上”或“下”)。
(5)反應溫度應保持在90~95℃,其原因是                               。
(6)本實驗中,正丁醛的產率為                   %。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

實驗室可用環己醇(沸點:160.84℃,微溶于水)制備環己酮(沸點:155.6℃,微溶于水),使用的氧化劑可以是次氯酸鈉、重鉻酸鉀等。

下列裝置分別是產品的合成裝置和精制裝置示意圖:

合成實驗過程如下:
向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三頸燒瓶中依次加入5.2 mL環己醇和25 mL冰醋酸。開動攪拌器,將40 mL次氯酸鈉溶液逐漸加入到反應瓶中,并使瓶內溫度維持在30~35℃,用磁性攪拌器攪拌5 min。然后,在室溫下繼續攪拌30 min后,在合成裝置中再加入30 mL水、3g氯化鋁和幾粒沸石,加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。
回答下列問題:
(1)在合成裝置中,甲裝置的名稱是                 。
(2)三頸燒瓶的容量為         (填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL")。
(3)滴液漏斗具有特殊的結構,主要目的是____         。
(4)蒸餾完成后,向餾出液中分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止,其目的是        。然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液,將混合液倒人____        中,分離得到有機層。
(5)用如上右圖對粗產品進行精制,蒸餾收集____       ℃的餾分。
(6)檢驗壞己酮是否純凈,可使用的試劑為____         
A.重鉻酸鉀溶液    B.金屬鈉    C.新制的氫氧化銅懸濁液

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

苯酚具有弱酸性,在空氣中易被氧化。工業上以苯、硫酸、氫氧化鈉、亞硫酸鈉為原料合成苯酚的方法可簡單表示為:

(1)根據上述反應判斷下列三種物質的酸性由強到弱的順序為         (填序號)。
A.             B.               C.H2SO3
(2)步驟④與使用CO2相比,使用SO2的優點是                    (答一個方面)。
(3)經反應④得到的產物除外、可能還含有OH、SO32-、HSO3-等微粒。請設計實驗方案,證明溶液中存在、SO32-、HSO3-,寫出實驗步驟、預期現象和結論。
限選儀器及試劑:試管、滴管、玻璃棒、過濾裝置和濾紙;2mol·L-1鹽酸、1mol·L-1 BaCl2溶液、品紅溶液、0.01 mol·L-1酸性KMnO4溶液、1 mol·L-1 FeCl3溶液、飽和溴水等。

實驗步驟
預期現象和結論
步驟1:取少量待測液于試管中,加入足量的1 mol·L-1BaCl2溶液,靜置、過濾,得濾液和沉淀。將濾液分置于試管A、B中,沉淀置于試管C中。

步驟2:往試管A中加入                         
                                    。
                  ,說明溶液中含有HSO3-。
步驟3:往試管B中加入                        。
                                      
                         。
步驟4:往試管C中加入2 mol·L-1鹽酸酸化,再滴入1~2滴品紅溶液。
                         ,說明溶液中含有SO32-。
(4)純度測定:稱取1.00g產品溶解于足量溫水中,向其中加入足量飽和溴水(產品中除苯酚外,不含其它與飽和溴水反應生成沉淀的物質),苯酚全部生成三溴苯酚沉淀,經過濾、洗滌、干燥后,稱得沉淀質量為3.31g,則產品中苯酚的質量分數為             。(苯酚的分子式為C6H6O,三溴苯酚的分子式為C6H3Br3O,它們的相對分子質量分別為94、331)

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科目:高中化學 來源: 題型:單選題

乙烯和溴水的反應(CH2=CH2 + Br2→BrCH2CH2Br)屬于       

A.取代反應 B.酯化反應 C.消去反應 D.加成反應

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科目:高中化學 來源: 題型:單選題

下列說法中,正確的是

A.蛋白質遇硫酸鈉溶液變性B.天然氣的主要成分是甲烷
C.滌綸、錦綸、蠶絲都屬于合成纖維D.植物油不能使溴的四氯化碳溶液褪色

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同步練習冊答案
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