Question

苯乙酸銅是合成優良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列問題：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是                          。
（2）將a中的溶液加熱至100 ℃，從b中緩緩滴加40 g苯乙腈（）到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續反應。儀器c的名稱是            ，反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸（）粗品。加人冷水的目的是               。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是       (填標號)。
A 分液漏斗 B漏斗 C燒杯 D．直形冷凝管  E．玻璃棒
（3）提純粗苯乙酸的方法是                       ，最終得到44 g純品，則苯乙酸（）的產率是        。
（4）用CuCl₂    ? 2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現象是                                     。
（5）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是             。

Answer 1

解析試題分析：（1）稀釋濃硫酸放出大量的熱，配制此硫酸時，應將密度大的注入密度小的液體中，防止混合時放出熱使液滴飛濺，則加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水、再加入濃硫酸，
故答案為：先加水、再加入濃硫酸；
（2）由圖可知，c為球形冷凝管，其作用為回流（或使氣化的反應液冷凝），儀器b的作用為滴加苯乙腈；反應結束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度，則加入冷水可便于苯乙酸析出；分離苯乙酸粗品，利用過濾操作，則需要的儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒，
故答案為：滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使氣化的反應液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結晶；由反應+H₂O+H₂SO₄ +NH₄HSO₄可知，40g苯乙腈生成苯乙酸為40g×=46.5g，最終得到44g純品，則苯乙酸的產率是×100%=95%，故答案為：重結晶；95%；
（4）用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀檢驗洗滌液確定是否洗滌干凈，則沉淀洗干凈的實驗操作和現象是取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO₃溶液，無白色渾濁出現，故答案為：取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO₃溶液，無白色渾濁出現；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后與Cu（OH）₂反應除去苯乙酸，即混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應，故答案為：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應．
考點：本題為2014年廣西高考化學試題，側重物質制備實驗及有機物性質的考查