Question

【題目】正丁醚常用作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的反應和主要實驗裝置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O

反應物和產物的相關數據如下：

	相對分子質量	沸點/℃	密度/(g·cm—3)	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	幾乎不溶

合成反應：

①將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。

②加熱A中反應液，迅速升溫至135℃，維持反應一段時間。

分離提純：

③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產物。

④粗產物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3 g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。

⑤將上述處理過的粗產物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11 g。

請回答：

（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為_____________________________。

（2）加熱A前，需先從________（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步驟③的目的是初步洗去_____，振搖后靜置，粗產物應在分液漏斗的____口（填“上”或“下”）分離出。

（4）步驟④中最后一次水洗的作用為___________________________________。

（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集________（填選項字母）左右溫度的餾分。

a. 100 ℃ b. 117 ℃ c. 135 ℃ d . 142 ℃

（6）反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿液體時，上層液體會從左側支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分是___________，下層液體的主要成分是_________。

（7）本實驗中，正丁醚的產率為_________%。(保留2位有效數字)

Answer 1

【答案】先加入正丁醇，再加入濃硫酸 b 濃硫酸 上 洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽 d 正丁醇 水 34

【解析】

(1)步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序類似濃硫酸的稀釋；

(2)冷凝水的水流方向和氣流方向相反；

(3)在反應混合物中，濃硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，據此分析步驟③的目的；分液漏斗中振蕩靜置后，上層液體中為密度比水小的正丁醚和正丁醇；

(4)步驟④中粗產物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，氫氧化鈉洗滌后，有機層中會殘留的NaOH及中和反應生成的鹽；

(5)步驟⑤中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇；

(6)在135℃下水和正丁醇會轉化為氣體被蒸出，結合二者密度分析解答；

(7)根據方程式結合實驗前提供的37g正丁醇的量計算理論上正丁醚的產量，再計算正丁醚的產率。

(1)步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序類似濃硫酸的稀釋，應該先加入正丁醇，再加入濃硫酸，故答案為：先加入正丁醇，再加入濃硫酸；

(2)冷凝水的水流方向和氣流方向相反，應該下口進，上口出，故答案為：b；

(3)在反應混合物中，濃硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步驟③的目的是初步洗去濃硫酸；分液漏斗中振蕩靜置后，上層液體中為密度比水小的正丁醚和正丁醇，從分液漏斗的上口倒出，故答案為：濃硫酸；上；

(4)步驟④中最后一次水洗的目的是為了洗去有機層殘留的NaOH及中和反應生成的鹽，

故答案為：洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽；

(5)步驟⑤中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸點為142℃，故應收集142℃左右的餾分，故答案為：d；

(6)分水器中收集到液體物質，因正丁醇密度比水小且微溶于水，會分為上下兩層，上層為正丁醇，下層主要成分為水，故答案為：正丁醇；水；

(7)實驗前提供的37g正丁醇的物質的量為=0.5mol，根據方程式2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O可知，理論上生成正丁醚的物質的量為=0.25mol，質量為0.25mol×130gmol-1=32.5g，因此正丁醚的產率為 ×100%=34%，故答案為：34%。