Question

【題目】酰苯胺作為一種常用藥，具有解熱鎮痛的效果。實驗室制備乙酰苯胺時，可以用苯胺與乙酸酐加熱來制取，該反應放熱：

	密度（g/mL）	相對分子質量	顏色、狀態	溶解性
苯胺	1.04	93	無色油狀液體	微溶于水， 易溶于乙醇、乙醚
乙酸酐	1.08	102	無色透明液體	遇水緩慢反應生成乙酸
乙酰苯胺		135	無色片狀晶體， 熔點 114℃	不溶于冷水，可溶于熱 水、乙醇、乙醚

實驗步驟

①取5.00 mL苯胺，倒入100 mL錐形瓶中，加入20 mL水，在旋搖下分批加入6.00 mL 乙酸酐，攪拌均勻。若有結塊現象產生，用玻璃棒將塊狀物研碎，再充分攪拌；

②反應完全后，及時把反應混合物轉移到燒杯中，冷卻后，抽濾，洗滌，得粗乙酰苯胺固體；

③將粗產品轉移至150 mL燒杯中，加入適量水配制成 80 ℃的飽和溶液，再加入過量20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，攪拌下將溶液煮沸3～5 min，_______，冷卻結晶，抽濾、洗滌、晾干得乙酰苯胺純品6.2 g。

請回答：

（1）反應溫度過高會導致苯胺揮發，下列操作可控制反應溫度，防止反應溫度升高過快的是______。

A 加20 mL水 B 旋搖下分批加入6.0 mL乙酸酐

C 玻璃棒將塊狀物研碎 D 充分攪拌

（2）在步驟②中對粗產品進行洗滌需要用到以下操作：

a 加入洗滌劑至浸沒固體；b 洗滌劑緩慢通過；c 關小水龍頭；d 開大水龍頭； e 重復 2～3 次。

請對以上操作做出正確的排序__________。

（3）步驟③加入過量 20%的水的目的是________，橫線處的操作步驟是_________。

（4）下列說法不正確的是______。

A 活性炭吸附有色物質，可以提高產率

B 冷卻時，室溫冷卻比冰水浴冷卻更易得到大顆粒晶體便于抽濾

C 抽濾用如圖裝置，為防止倒吸，結束時可先關閉水龍頭，后打開活塞a

D 產品可放在表面皿上用熱水浴烘干，烘干后可通過測量產品熔點判斷產品純度

（5）該實驗的產率是___________。

Answer 1

【答案】AB cabde 加入過量 20%的水的目的是防止加熱煮沸時，溶劑減少使產品析出導致產率降低 趁熱過濾 AC 82.1%

【解析】

苯胺和乙酸酐反應得到乙酰苯胺，乙酰苯胺不溶于冷水，因此得到的產物為固體，抽濾得到粗品，轉移到燒杯中，加熱，乙酰苯胺溶于熱水，加入活性炭漂白，在趁熱過濾，冷卻結晶得到純品。

(1)反應溫度過高會導致苯胺揮發，需要控制反應溫度和反應速率；A．加20mL水，可以使溶液稀釋，降低反應速率，還可以使溶液質量增大，從而降低了溫度，A正確；

B．旋搖下分批加入6.0mL乙酸酐，使反應物濃度較小，反應速率較慢，從而降低了反應溫度，B正確；

C．玻璃棒將塊狀物研碎，目的是防止原料被產物包裹，使之充分反應，不利于控制溫度，C錯誤；

D．反應快結束時的充分攪拌，使反應更完全，無法降低反應速率，可能會導致反應速率加快，溫度升高，D錯誤；

答案選AB；

(2)粗產品的洗滌時，開始不能開大水龍頭，因為水龍頭開得越大，抽濾越快，使得洗滌液不能浸沒固體，因此開始應該關小水龍頭，在加入洗滌液浸沒固體，洗滌劑會緩慢通過，再開得水龍頭，加快抽濾速度，再重復幾次，因此正確排序為cabde；

(3)粗產品配制80℃的飽和溶液中會損失部分溶劑，可能使得粗產品不能完全溶解，因此加入過量20%的水的目的是防止加熱煮沸時，溶劑減少使產品析出導致產率降低；根據乙酰苯胺的溶解度，不溶于冷水，而溶于熱水，因此過濾熱的飽和溶液可以除去不溶于水的雜質，在冷卻結晶，因此橫線處的操作為趁熱過濾；

(4)A．加活性炭吸附有色物質，無法提高產率，A錯誤；

B．自然冷卻，可使晶粒生長，得到較大顆粒的晶體，冰水浴冷卻比室溫冷卻得到的晶體顆粒小，顆粒大有利于過濾，B正確；

C．為防止倒吸，應先打開活塞a，再關閉抽氣泵，C錯誤；

D．乙酰苯胺的熔點為114℃，可以用熱水浴加熱，水的溫度不超過熔點；純凈物具有固定的熔點，可以通過測定熔點判斷產品的純度，D正確；

答案選AC；

(5)5mL苯胺的物質的量=，6mL乙酸酐的物質的量=，苯胺少量，按苯胺計算，理論得到乙酰苯胺的質量=0.05591mol×135g·mol－1≈7.548g，則產率為6.2g÷7.548g×100%≈82.1%。