Question

K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O [三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇，可作為有機反應的催化劑。實驗室可用廢鐵屑等物質為原料制備，并測定產品的純度。相關反應的化學方程式為：Fe + H₂SO₄ ＝FeSO₄ + H₂↑     FeSO₄＋H₂C₂O₄＋2H₂O＝FeC₂O₄·2H₂O↓＋H₂SO₄
2FeC₂O₄·2H₂O＋H₂O₂＋H₂C₂O₄＋3K₂C₂O₄＝2K₃[Fe(C₂O₄)₃]＋6H₂O
回答下列問題：
（1）使用廢鐵屑前，往往將其在1.0mol.L^-1Na₂CO₃溶液中浸泡數分鐘,其目的是             。然后使用              （填寫操作名稱）分離并洗滌鐵屑。
（2）析出的K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O晶體可通過如下圖所示裝置通過減壓過濾與母液分離。下列關于減壓過濾的操作正確的是       。

A．選擇比布氏漏斗內徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙

B．放入濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾

C．洗滌晶體時，先關閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾

D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸

（3）使用高錳酸鉀法（一種氧化還原反應滴定法）可以測定所得產品的純度。若需配制濃度為0.03000 mol·L^-1KMnO₄標準溶液240mL，應準確稱取              g KMnO₄(保留四位有效數字，已知M _KMnO4＝158.0g.mol^-1)。配制該標準溶液時，所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外，還缺少的玻璃儀器有                                 。配制過程中，俯視刻度線定容則導致所配溶液濃度              （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
（4）某同學稱取2.000g產品，經預處理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，使用0.03000 mol·L^-1KMnO₄標準溶液滴定，消耗標準溶液10.00mL。
①實際進行滴定時，往往使用酸化的KMnO₄標準溶液，寫出該滴定反應的離子方程式        。
②判斷到達滴定終點的現象是                                                 。
③該產品的純度為        ﹪（保留四位有效數字）。

Answer 1

（1）除去鐵屑表面的油污（1分）      傾析法（1分）
（2）AD（2分） （3）1.185（2分）   250mL容量瓶、膠頭滴管（2分）   偏大（1分）
（4）①2MnO₄^-  +  5C₂O₄^2-  + 16H⁺  = 2Mn²⁺  + 10CO₂↑ + 8H₂O  (2分)
②加入最后一滴KMnO₄標準溶液后，溶液呈淺紅色，且30s內不變化（1分） ③24.55 （2分）

解析試題分析：（1）碳酸鈉是強堿弱酸鹽，溶液顯堿性，所以使用廢鐵屑前，往往將其在1.0mol.L^-1Na₂CO₃溶液中浸泡數分鐘的目的是除去鐵屑表面的油污；由于鐵是金屬，不溶于水，所以可以使用傾析法分離并洗滌鐵屑。
（2）A．選擇比布氏漏斗內徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，濾紙大時，濾紙邊緣與漏斗產生縫隙，使過濾速度慢，沉淀抽不干，濾紙小時，濾紙不能蓋住所有孔，不能過濾，故A正確；B．放入濾紙后，用玻璃棒引流來轉移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾，故B錯誤；C．洗滌晶體時，先關閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再微接水龍頭，將洗滌液慢慢透過全部晶體，故C錯誤；D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸，故D正確，答案選AD。
（3）由于沒有240ml容量瓶，所以應該配制250ml高錳酸鉀溶液，則需要高錳酸鉀的質量是0.03000 mol·L^-1×0.25L×158g/mol＝1.185g；配制該標準溶液時，所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外，還缺少的玻璃儀器有250mL容量瓶、膠頭滴管；配制過程中，俯視刻度線定容則導致容量瓶中溶液的體積偏少，因此所配溶液濃度偏大。
（4）①反應中碳元素的化合價從+3價升高到+4價失去1個電子，而Mn元素的化合價從+7價降低到+2價得到5個電子，因此根據電子得失守恒可知氧化劑與還原劑的物質的量之比是2:5，則根據原子守恒可知，配平后的方程式為5C₂O₄^2－＋2MnO₄^－＋16H^＋=10CO₂＋2Mn^2＋＋8H₂O。
②由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以判斷到達滴定終點的現象是加入最后一滴KMnO₄標準溶液后，溶液呈淺紅色，且30s內不變化。
③根據方程式可知，參加反應的草酸根的物質的量是0.03000 mol·L^-1×0.01L×＝0.0007500mol，所以2.000g樣品中K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O的質量是0.0007500mol××491/mol×＝0.491g，所以純度為×100%＝24.55%。
考點：考查物質制備實驗方案設計、減壓過濾、物質的量濃度的配制、氧化還原滴定的有關判斷與計算