Question

（15分）乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
乙酰苯胺的制備原理為：
實驗參數：

名稱	式量	性狀	密度/g/cm3	沸點/℃	溶解度
苯 胺	93	無色油狀液體， 具有還原性	1.02	184.4	微溶于水	易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸	60	無色液體	1.05	118.1	易溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶體	1.22	304	微溶于冷水，溶于熱水	易溶于乙醇、乙醚

實驗裝置:（見右圖）
注：刺形分餾柱的作用相當于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混合物的分離
實驗步驟：                                                     
步聚1：在100ml圓底燒瓶中加入無水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g，安裝儀器，加入沸石，給反應器均勻加熱，使反應液在微沸狀態下回流，
調節加熱溫度，使柱頂溫度控制在105℃左右，反應約60～80min，反應生成的水及少量醋酸被蒸出，當反應基本完成時，停止加熱。
步聚2： 在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻燒杯至室溫，粗乙酰苯胺結晶析出，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 將此粗乙酰苯胺進行重結晶，待結晶完全后抽濾，盡量壓干濾餅。產品放在干凈的表面皿中晾干，稱重，計算產率。
請回答下列問題：
（1）實驗中加入鋅粉的目的是       
（2）為何要控制分餾柱上端的溫度在105^?C左右       
（3）通過什么現象可判斷反應基本完成       
（4）步聚1加熱可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中結晶時，若冷卻后仍無晶體析出，可采用的方法是    。
（5）洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是         。
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量熱水洗
C. 先用冷水洗，再用熱水洗             D. 用酒精洗
（6）該實驗最終得到純品8.1克，則乙酰苯胺的產率是     。

Answer 1

（1）防止苯胺在反應過程中被氧化；
（2）不斷分出反應過程中生成的水，促進反應正向進行
（3）溫度計溫度下降或錐形瓶內液體不再增加；
（4）油浴；用玻璃棒摩擦容器內壁（或投入晶種或用冰水冷卻）；
（5）A ；（6）60%

解析試題分析：（1）苯胺不穩定，容易內空氣中的氧氣氧化為硝基苯，為防止苯胺在反應過程中被氧化；加入還原劑Zn粉。（2）水的沸點是100℃，加熱至105℃左右，就可以不斷分出反應過程中生成的水，促進反應正向進行，提高生成物的產率。（3）若看到溫度計溫度下降或錐形瓶內液體不再增加就表面反應物的蒸氣較少，生成物達到了最大量，反應基本完成；（4）（4）由于步聚1加熱的溫度在105℃左右，而沸騰的水溫度為100℃，不能達到該溫度，所以步驟1可用油浴加熱的方法。步聚2中結晶時，若冷卻后仍無晶體析出，可采用的方法是用玻璃棒摩擦容器內壁（或投入晶種或用冰水冷卻）的方法實現結晶；（5）由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于熱水，所以洗滌粗品最合適的試劑是用少量冷水洗，以減少因洗滌造成的損耗。故選項為A。（6）n(苯胺)=" (9.1mL" ×1.02g/ml)÷93g/mol=0.1mol；n(乙酸)=( 17.4mL ×1.05g/ml)÷60g/mol=0.305mol。大于苯胺的物質的量，所以產生乙酰苯胺的物質的量要以不足量的苯胺為原料為標準。理論產量為0.1mol，而實際產量n(乙酰苯胺)= 8.1g÷135g/mol=0.06mol。所以乙酰苯胺的產率為0.06mol÷0.1mol×100%=60%。
考點：考查物質的制備、條件的控制及實驗操作、反應程度的判斷、物質的產率的計算的知識。