Question

為測定硫酸亞鐵銨晶體【（NH₄）₂Fe (SO₄)₂ · xH₂O】中鐵的含量，某實驗小組做了如下實驗：
步驟一：用電子天平準確稱量5.000g硫酸亞鐵銨晶體，配制成250ml溶液。
步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同時，MnO₄^-被還原成Mn²⁺。
再重復步驟二兩次。
請回答下列問題：
（1）配制硫酸亞鐵銨溶液的操作步驟依次是：稱量、     、轉移、洗滌并轉移、    、搖勻。
（2）用                          滴定管盛放KMnO₄溶液。
（3）當滴入最后一滴KMnO₄溶液,出現                              ,即到達滴定終點。反應的離子方程式：                                         
（4）滴定結果如下表所示：

滴定次數	待測溶液的體積/mL	標準溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.05	21.04
2	25.00	1.50	24.50
3	25.00	0.20	20.21

 
實驗測得該晶體中鐵的質量分數為         。（保留兩位小數）
（5）根據步驟二填空：
①滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入KMnO₄標準溶液進行滴定，則測得樣品中鐵的質量分數將        。（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，未干燥，則滴定時用去KMnO₄標準溶液的體積將           
（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察       。
A．滴定管內液面的變化
B．錐形瓶內溶液顏色的變化
④滴定后俯視讀數，測得樣品中鐵的質量分數將   （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。

Answer 1

（1）溶解、定容
（2）酸式
（3）溶液由黃色變成紫紅色，且半分鐘內不褪色；
MnO₄^-+5Fe²⁺+8 H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O
（4）11.20%
（5）①偏高    ②無影響    ③B    ④偏低

解析試題分析：
（1）鐵能夠將三價鐵離子還原成亞鐵離子，所以鐵過量可以保證硫酸亞鐵中不含硫酸鐵，
（2）由于在0～60℃范圍內，同一溫度下硫酸亞鐵銨晶體的溶解度最小，所以硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體，
（3）經過蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾、冰水洗滌，干燥操作，可以得到硫酸亞鐵銨晶體，
（4）①配制100mL溶液需要的玻璃儀器有：玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯，
②需要知道滴定消耗的高錳酸鉀溶液的體積，然后根據反應計算出亞鐵離子的物質的量，
考點：制備實驗方案的設計