Question

【題目】制備水合肼（N2H4·H2O）的反應原理是CO(NH2)2+ 2NaOH + NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。已知CO(NH2)2沸點：133 ℃；水合肼是重要化工原料，沸點：118 ℃，易被氧化。請按要求回答下列制備水合肼實驗的有關問題。

（1）制備 NaClO 溶液（實驗裝置如圖所示）

錐形瓶中發生反應離子方程式是__________________________。

（2）制取水合肼（實驗裝置如右圖所示，夾持裝置已略）

控制反應溫度，再將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，充分反應后，加熱蒸餾三頸燒瓶內的溶液，收集產品。

①分液漏斗中盛裝的藥品是NaOH溶液和_______________。

這樣盛放的理由是防止___________________________________。

②本實驗收集產品餾分時的關鍵條件是控制_______________________________。

（3）測定餾分中肼的含量。

①已知水合肼在一定條件下與I2反應生成N2，完成該反應原理的化學方程式：

____N2H4·H2O +____ I2 +6NaHCO3+H2SO4 = ____ N2↑+____ NaI +6CO2↑+Na2SO4 +7H2O

__________________________

②測定實驗的步驟如下：

a．稱取餾分 5.000 g，加水配制成1000 mL待測液溶液。

b．移取10.00 mL于錐形瓶中，加入10 mL水、稀硫酸、適量 NaHCO3固體（保證滴定過程中溶液的 pH 保持在 6.5左右）、2滴淀粉溶液，搖勻。

c．用0.2000 mol/L I2溶液滴定，至溶液呈現___________________________，記錄消耗I2標準液的體積。

d．_______________________________；然后處理數據。

③經數據處理，滴定消耗I2的標準溶液為 8.20 mL，餾分中水合肼（N2H4·H2O）的質量分數為____________。

Answer 1

【答案】Cl2 +2OH-= ClO-+Cl-+ H2O NaClO溶液 生成的水合肼會被未反應的次氯酸鈉氧化 溫度計A為118 ℃ 1 2 1 4 藍色且半分鐘不消失 重復上述b、c步驟實驗操作2~3次 82.00%

【解析】

（1）向NaOH溶液中通入Cl2可制得NaClO，離子方程式為：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O；

（2）①分液漏斗中盛放NaOH溶液和NaClO溶液，若將NaClO直接放在三頸燒瓶中，NaClO可將反應生成的水合肼直接氧化，影響產率；

②因為水合肼的沸點為118℃，故需要控制體系溫度至118℃，以防止其他物質蒸出，控制蒸餾的溫度應將溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶支管口出，保證蒸出氣體的溫度恒定；

（3）①完整的化學方程式為N2H4·H2O+2I2+6NaHCO3+H2SO4=N2↑+4NaI+6CO2↑+Na2SO4+7H2O；

②當體系顏色呈藍色且半分鐘內不褪色時，說明滴定達到了終點；為減小實驗誤差，需要重復實驗2-3次；

③根據方程式可知錐形瓶中==0.041mol/L，故待測液中c(N2H4·H2O)=0.082mol/L，m(N2H4·H2O)=0.08250=4.10g，則餾分中水合肼的質量分數為=82.00%。