Question

【題目】亞硝酰硫酸是染料、醫藥等工業的重要原料；溶于濃硫酸，可在濃硫酸存在時用和濃硝酸反應制得。實驗室用如圖裝置制備少量亞硝酰硫酸（夾持裝置略），并測定產品的純度。

(1)儀器B的名稱____________。

(2)B中產生SO2，其化學方程式為_______________________________________。

(3)三頸燒瓶C中濃硝酸與在濃硫酸作用下反應制得

①實驗前濃硝酸和濃硫酸混合的操作為______________________________________。

②C中反應溫度不能太高的原因為___________________________________。

③用冷水浴維持C溫度不變，開始反應較慢，待生成少量后，反應明顯加快，其原因可能是______________________。

(4)測定產品的純度

準確稱取1.5g產品放入錐形瓶中，加入、100.00mL的溶液和足量稀硫酸，搖勻充分反應。然后用0.5000mol/L草酸鈉標準溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為30.00mL。

已知：

①草酸鈉與高錳酸鉀溶液反應的離子方程式為__________________________________。

②滴定終點的現象為______________________________________________。

③亞硝酰硫酸的純度________。[保留三位有效數字，M(NOSO4H)=127g/mol]

Answer 1

【答案】蒸餾燒瓶 Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑ 將濃硫酸緩緩加入濃硝酸，邊加邊攪拌 溫度太高，濃硝酸會揮發和分解 生成的作為該反應的催化劑 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴入最后一滴溶液后，溶液由淺紫色變為無色且半分鐘顏色不恢復 84.67%

【解析】

(1)儀器B的名稱為蒸餾燒瓶。

(2)B中為固體與液體反應產生SO2，所以應為亞硫酸鈉與硫酸反應。

(3)①實驗前濃硝酸和濃硫酸混合的操作，類似于濃硫酸稀釋。

②C中反應溫度不能太高，主要從濃硝酸的性質進行分析。

③溫度不變，開始反應較慢，待生成少量后，反應明顯加快，應考慮可能是催化作用。

(4) ①草酸鈉與高錳酸鉀溶液反應，生成Mn2+、CO2和H2O。

②滴定終點時，起初為淺紫色，則后來為無色。

③先利用草酸鈉求出過量KMnO4的物質的量，再求出與反應的KMnO4的物質的量，從而求出亞硝酰硫酸的純度。

(1)儀器B的名稱蒸餾燒瓶。答案為：蒸餾燒瓶；

(2)B中Na2SO3與H2SO4反應生成SO2，其化學方程式為Na2SO3+H2SO4

=Na2SO4+H2O+SO2↑。答案為：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；

(3)①實驗前濃硝酸和濃硫酸混合，相當于濃硫酸稀釋，其操作為將濃硫酸緩緩加入濃硝酸中，邊加邊攪拌。答案為：將濃硫酸緩緩加入濃硝酸中，邊加邊攪拌；

②C中反應溫度不能太高的原因為溫度太高，濃硝酸會揮發和分解。答案為：溫度太高，濃硝酸會揮發和分解；

③用冷水浴維持C溫度不變，開始反應較慢，待生成少量后，反應明顯加快，其原因可能是生成的作為該反應的催化劑。答案為：生成的作為該反應的催化劑；

(4)①草酸鈉與高錳酸鉀溶液反應的離子方程式為2MnO4-+5C2O42-+16H+

=2Mn2++10CO2↑+8H2O。答案為：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；

②滴定終點的現象為滴入最后一滴溶液后，溶液由淺紫色變為無色且半分鐘顏色不恢復。答案為：滴入最后一滴溶液后，溶液由淺紫色變為無色且半分鐘顏色不恢復；

③設與C2O42-反應的MnO4-的物質的量為x

從而求出x=0.006mol，則與反應的KMnO4物質的量為0.01mol-0.006mol

=0.004mol。

設的物質的量為y

從而求出y=0.01mol，亞硝酰硫酸的純度=84.67%。答案為：84.67%。