Question

【題目】實驗室由煉鋼污泥(簡稱鐵泥，主要成份為鐵的氧化物)制備軟磁性材料α-Fe2O3。

其主要實驗流程如下：

(1)酸浸：用一定濃度的H2SO4溶液浸取鐵泥中的鐵元素。若其他條件不變，實驗中采取下列措施能提高鐵元素浸出率的有___________(填序號)。

A．適當升高酸浸溫度

B．適當加快攪拌速度

C．適當縮短酸浸時間

(2)還原：向“酸浸”后的濾液中加入過量鐵粉，使Fe3+完全轉化為Fe2+。“還原”過程中除生成Fe2+外，還會生成___________(填化學式)；檢驗Fe3+是否還原完全的實驗操作是______________。

(3)除雜：向“還原”后的濾液中加入NH4F溶液，使Ca2+轉化為CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低、將會導致CaF2沉淀不完全，其原因是___________[，]。

(4)沉鐵：將提純后的FeSO4溶液與氨水-NH4HCO3混合溶液反應，生成FeCO3沉淀。

①生成FeCO3沉淀的離子方程式為____________。

②設計以FeSO4溶液、氨水- NH4HCO3混合溶液為原料，制備FeCO3的實驗方案：__。

（FeCO3沉淀需“洗滌完全”，Fe(OH)2開始沉淀的pH=6.5）。

Answer 1

【答案】AB H2 取少量清液，向其中滴加幾滴KSCN溶液，觀察溶液顏色是否呈血紅色 pH偏低形成HF，導致溶液中F-濃度減小，CaF2沉淀不完全 或 在攪拌下向FeSO4溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2~3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現白色沉淀

【解析】

鐵泥的主要成份為鐵的氧化物，鐵泥用H2SO4溶液“酸浸”得到相應硫酸鹽溶液，向“酸浸”后的濾液中加入過量鐵粉將Fe3+還原為Fe2+；向“還原”后的濾液中加入NH4F使Ca2+轉化為CaF2沉淀而除去；然后進行“沉鐵”生成FeCO3，將FeCO3沉淀經過系列操作制得α—Fe2O3；據此分析作答。

(1)A．適當升高酸浸溫度，加快酸浸速率，能提高鐵元素的浸出率，A選；

B．適當加快攪拌速率，增大鐵泥與硫酸溶液的接觸，加快酸浸速率，能提高鐵元素的浸出率，B選；

C．適當縮短酸浸時間，鐵元素的浸出率會降低，C不選；

答案選AB。

(2)為了提高鐵元素的浸出率，“酸浸”過程中硫酸溶液要適當過量，故向“酸浸”后的濾液中加入過量的鐵粉發生的反應有：Fe+2Fe3+=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑，“還原”過程中除生成Fe2+外，還有H2生成；通常用KSCN溶液檢驗Fe3+，故檢驗Fe3+是否還原完全的實驗操作是：取少量清液，向其中滴加幾滴KSCN溶液，觀察溶液顏色是否呈血紅色，若不呈血紅色，則Fe3+還原完全，若溶液呈血紅色，則Fe3+沒有還原完全，故答案為：H2，取少量清液，向其中滴加幾滴KSCN溶液，觀察溶液顏色是否呈血紅色。

(3)向“還原”后的濾液中加入NH4F溶液，使Ca2+轉化為CaF2沉淀，Ksp(CaF2)=c(Ca2+)·c2(F-)，當Ca2+完全沉淀（某離子濃度小于1×10-5mol/L表明該離子沉淀完全）時，溶液中c(F-)至少為mol/L=×10-2mol/L；若溶液的pH偏低，即溶液中H+濃度較大，H+與F-形成弱酸HF，導致溶液中c(F-)減小，CaF2沉淀不完全，故答案為：pH偏低形成HF，導致溶液中F-濃度減小，CaF2沉淀不完全。

(4)①將提純后的FeSO4溶液與氨水—NH4HCO3混合溶液反應生成FeCO3沉淀，生成FeCO3的化學方程式為FeSO4+NH3·H2O+NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4+H2O[或FeSO4+NH3+NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4]，離子方程式為Fe2+++NH3·H2O=FeCO3↓++H2O（或Fe2+++NH3=FeCO3↓+），答案為：Fe2+++NH3·H2O=FeCO3↓++H2O（或Fe2+++NH3=FeCO3↓+）。

②根據題意Fe(OH)2開始沉淀的pH=6.5，為防止產生Fe(OH)2沉淀，所以將FeSO4溶液與氨水—NH4HCO3混合溶液反應制備FeCO3沉淀的過程中要控制溶液的pH不大于6.5；FeCO3沉淀需“洗滌完全”，所以設計的實驗方案中要用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗最后的洗滌液中不含 ；則設計的實驗方案為：在攪拌下向FeSO4溶液中緩慢加入氨水—NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2~3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現白色沉淀，故答案為：在攪拌下向FeSO4溶液中緩慢加入氨水—NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2~3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現白色沉淀。