Question

【題目】有一Na2SO3固體因部分被氧化而變質。為測定樣品純度，甲、乙兩位同學分別設計了如下實驗方案：

（甲同學）稱取m g樣品溶于水，加入過量的BaCl2溶液。過濾，向沉淀中加入過量鹽酸，再過濾，將殘留固體洗滌后進行烘干，冷卻后稱得質量為m1 g。

(1)BaCl2溶液必須過量的原因是___________________________________________。在濾液中滴加____________溶液，若沒有白色沉淀生成，則證明BaCl2溶液不足，還需繼續在濾液中加入BaCl2溶液后進行過濾。洗滌殘留固體的方法是__________________________________________________；在洗出液中滴加_______________溶液，可以判斷殘留固體是否洗滌干凈。

(2)判斷殘留固體質量m1 g能夠作為實驗測定值代入計算式，推算樣品純度，必須補充的實驗操作是_________________________________________________________。

（乙同學）稱取m g樣品溶于水，配成溶液，用滴定管取V mL于錐形瓶中，用濃度為c mol/L的標準酸性高錳酸鉀溶液滴定至終點。反應關系為：SO32－ + MnO4－ SO42－ + Mn2+ (未配平)

(3)配制樣品溶液時，不一定需要的實驗儀器是__________(選填答案編號)。

a．容量瓶 b．玻璃棒 c．滴定管 d．燒杯

(4)滴定終點的判斷依據是___________________________________________________。

(5)上述滴定中，滴定管在注入酸性高錳酸鉀溶液之前，先用蒸餾水洗凈，再用__________________________________________。滴定管液面變化如圖所示，從圖Ⅰ圖Ⅱ顯示消耗的高錳酸鉀溶液體積為__________________。

Answer 1

【答案】確保SO42-沉淀完全 Na2CO3 在過濾器中加水至浸沒固體，使其自然流下，重復2~3次 AgNO3 重復烘干、冷卻、稱量，所得質量與m1的差值小于0.001 g c 滴入最后一滴酸性高錳酸鉀溶液，溶液由無色變為紫紅色，且半分鐘不褪色 標準高錳酸鉀溶液潤洗2~3次 20.20 mL

【解析】

實驗中加入過量的BaCl2溶液，目的是使硫酸根離子能充分沉淀，在濾液中滴加碳酸鈉溶液，若沒有白色沉淀生成，則證明BaCl2溶液不足；濾洗滌得到的硫酸鋇沉淀，洗滌固體的方法同過濾，在過濾器中加入蒸餾水，至沒過固體，然后過濾，洗滌干凈的方法是依據沉淀表面可能附著有的氯化鋇，設計實驗檢驗氯離子的存在情況；須確保生成的硫酸鋇沉淀完全烘干，即所得質量與m1的差值小于0.001g；配制一定物質的量濃度的溶液時，要用到容量瓶、玻璃棒、燒杯，而不用滴定管，據此答題；用高錳酸鉀溶液滴定亞硫鈉溶液時，在滴定終點，溶液的顏色不褪色；根據滴定管的使用方法可知，滴定管在裝溶液前必須用待裝液潤洗，根據滴定管構造及圖示滴定管中液面讀出消耗的高錳酸鉀溶液體積。

(1)實驗中加入過量的BaCl2溶液，目的是使硫酸根離子能充分沉淀，在濾液中滴加碳酸鈉溶液，若沒有白色沉淀生成，則證明BaCl2溶液不足；洗滌固體的方法同過濾，在過濾器中加入蒸餾水，至浸沒固體，使其自然流下，重復23次，洗滌干凈的方法是依據沉淀表面可能附著有的氯化鋇，操作方法為：在最后洗滌過濾出的濾液中滴加硝酸銀溶液，無沉淀生成，表明沉淀已洗凈；

故答案為：使硫酸根離子能充分沉淀；碳酸鈉；在過濾器中加入蒸餾水，至浸沒固體，使其自然流下，重復23次；硝酸銀；

(2) 判斷殘留固體質量m1g能夠作為實驗測定值代入計算式，推算樣品純度,必須重復烘干、冷卻、稱量，烘干后稱量的質量與m1的差值小于0.001g；

故答案為：重復烘干、冷卻、稱量,所得質量與m1的差值小于0.001g；

(3) 根據配制一定物質的量濃度的溶液過程中，需要使用的儀器有：一定容積的容量瓶、攪拌和引流時用到玻璃棒，溶解固體需要在燒杯中進行，定容時需要使用膠頭滴管，所以需要的儀器有：a.容量瓶、b.玻璃棒、d.燒杯、e.膠頭滴管，一般不需要的為c.滴定管；

故答案為：c；

(4) 用高錳酸鉀溶液滴定亞硫鈉溶液時，當滴入最后一滴酸性高錳酸鉀溶液，溶液由無色變為紫色，且半分鐘不褪色，則說明已經達到滴定終點，

(5) 根據滴定管的使用方法可知，滴定管在注入酸性高錳酸鉀溶液之前，先用蒸餾水洗凈，再用標準高錳酸鉀溶液潤洗23次，滴定管的每個小刻度為0.10mL，根據圖2所示，圖I顯示初讀數為2.40mL，圖II所示的末讀數為22.60mL，滴定總共消耗的高錳酸鉀溶液的體積為：(22.602.40)mL=20.20mL；

故答案為：標準高錳酸鉀溶液潤洗23次；20.20mL。