Question

【題目】乳酸亞鐵晶體（[CH3CH（OH）COO]2Fe3H2O，Mr=288）是常用的補鐵劑。乳酸亞鐵可由乳酸與FeCO3反應制得。

Ⅰ．制備碳酸亞鐵（FeCO3）

（1）儀器B的名稱是______。

（2）利用如圖所示裝置進行實驗，進行以下兩步操作：

第一步：打開活塞1、3，關閉活塞2，反應一段時間；

第二步：關閉活塞3，打開活塞2，發現C中有白色沉淀和氣體生成。

①第-步驟的目的是：______。

②C中反應生成白色沉淀的離子方程式是：______。

③儀器C中的混合物經過濾，洗滌后得到FeCO3沉淀，檢驗其是否洗凈的方法是______（填操作，現象和結論）。

④從產品純度角度指出該實驗裝置中存在的缺陷______。

Ⅱ．制備乳酸亞鐵晶體和定量測量

（1）制備乳酸亞鐵晶體。將制得的FeCO3加入到乳酸溶液中，加入少量鐵粉，在70℃下攪拌使反應充分進行，一段時間后，經過分離提純操作，從所得溶液中得到乳酸亞鐵晶體。請設計實驗檢測產品在制備過程是否因氧化而發生變質（填操作，現象和結論）：______。

（2）用碘量法測定晶體樣品中鐵元素的含量并計算樣品的純度。稱取3.00g晶體樣品，在足量空氣中灼燒成灰，加足量稀鹽酸溶解，將所有可溶物配成l00mL溶液。取25.00mL該溶液加入過量的KI反應，加入幾滴______作指示劑，用0.10mol/L的硫代硫酸鈉溶液滴定（I2+2S2O32-=S4O62-+2I-），重復實驗3次，滴定終點時平均消耗硫代硫酸鈉25.00mL，則樣品純度為______。

Answer 1

【答案】蒸餾燒瓶 利用生成的氫氣排盡裝置內的空氣，防止二價鐵被氧化 Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O 取最后一次水洗液于試管中，加入過量稀鹽酸酸化，滴加一定量的BaCl2溶液，若無白色渾濁出現，則洗滌干凈 實驗裝置最后應該液封，防止空氣中氧氣進入C而氧化產品使其純度降低 研細后用水溶解，滴入KSCN溶液，若溶液不變紅色，說明未被氧化 淀粉 96%

【解析】

Ⅰ.制備碳酸亞鐵(FeCO3)，亞鐵離子容易被氧氣氧化，制備過程中應在無氧環境中進行，Fe與稀硫酸反應制備硫酸亞鐵，利用反應生成的氫氣排盡裝置中的空氣，故B制備硫酸亞鐵，C裝置中硫酸亞鐵和NH4HCO3發生反應：Fe2+ + 2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O，利用生成氫氣，使B裝置中氣壓增大，將B裝置中的氯化亞鐵溶液壓入C中。

⑴根據儀器圖形判斷。

⑵①關閉活塞2，打開活塞1、3，可使生成的氫氣排出裝置內的空氣；②關閉活塞3，打開活塞2，可將生成的硫酸亞鐵溶液排到裝置C中，發生反應生成碳酸亞鐵，同時生成二氧化碳；③檢驗洗滌FeCO3沉淀的最后一次洗滌液中是否存在SO42-，判斷沉淀是否洗滌干凈；④Fe2+有較強還原性，易被空氣中氧氣氧化，獲取碳酸亞鐵晶體過程中應減小空氣中氧氣的干擾。

Ⅱ．⑴Fe3+能與KSCN溶液反應生成絡合物而導致溶液呈血紅色；

⑵I2的淀粉溶液顯藍色，滴加硫代硫酸鈉溶液后藍色會變淺，最終褪色；已知2Fe3++2I－= I2 + 2Fe2+、I2+2S2O32－ = S4O62－+2I－，得關系式2Fe3+～I2～2S2O32－，根據滴定時參加反應的硫代硫酸鈉的物質的量計算出Fe2+的物質的量，再計算樣品純度。

Ⅰ.⑴由儀器圖形可知B為蒸餾燒瓶;故答案為：蒸餾燒瓶。

⑵①關閉活塞2，打開活塞1、3，可使生成的氫氣排出裝置內的空氣，排盡裝置內的空氣，防止二價鐵被氧化；故答案為：利用生成的氫氣排盡裝置內的空氣，防止二價鐵被氧化。

②關閉活塞3，打開活塞2，可將生成的硫酸亞鐵溶液排到裝置C中，發生反應生成碳酸亞鐵，同時生成二氧化碳，反應的離子方程式為Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；故答案為：Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O。

③取最后一次水洗液于試管中，加入過量稀鹽酸酸化，滴加一定量的BaCl2溶液，若無白色渾濁出現，則表明洗滌液中不存在SO42-，即可判斷FeCO3沉淀洗滌干凈；故答案為：取最后一次水洗液于試管中，加入過量稀鹽酸酸化，滴加一定量的BaCl2溶液，若無白色渾濁出現，則洗滌干凈。

④Fe2+有較強還原性，易被空氣中氧氣氧化，則應隔絕空氣，防止被氧化；故答案為：實驗裝置最后應該液封，防止空氣中氧氣進入C而氧化產品使其純度降低。

Ⅱ．⑴Fe3+能與KSCN溶液反應生成絡合物而導致溶液呈血紅色，所以可以用KSCN溶液檢驗鐵離子，其檢驗方法為研細后用鹽酸溶解，滴入KSCN溶液，若溶液變紅色，說明已被氧化；故答案為：研細后用水溶解，滴入KSCN溶液，若溶液不變紅色，說明未被氧化。

⑵I2的淀粉溶液顯藍色，滴加硫代硫酸鈉溶液后藍色會變淺，當藍色剛好褪去且半分鐘不恢復，即可判斷為滴定終點；根據關系式2Fe3+～I2～2S2O32－，得設樣品純度為ω

，解得，故答案為：淀粉；96%。