Question

【題目】K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合鐵酸鉀晶體)為翠綠色晶體， 溶于水， 難溶于乙醇， 110℃下失去結(jié)晶水，230℃分解；是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料。 實(shí)驗(yàn)室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亞鐵銨)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸鉀)、30%雙氧水等為原料制備三草酸合鐵酸鉀晶體的部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：

已知：沉淀FeC2O4 · 2H2O 既難溶于水又難溶于強(qiáng)酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）檢驗(yàn)硫酸亞鐵銨是否變質(zhì)的試劑是_____；溶解時(shí)加幾滴稀硫酸的目的是______。

（2）硫酸亞鐵銨溶液與 H2C2O4溶液反應(yīng)生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，寫(xiě)出該反應(yīng)方程式_______________；沉淀過(guò)濾后，洗滌 1 的操作方法是_______________________________。

（3）在沉淀中加入飽和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加熱，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不斷攪拌。此過(guò)程需保持溫度在 40 ℃ 左右，可能的原因是_______。加入30%過(guò)氧化氫溶液完全反應(yīng)后，煮沸的目的是______________。

（4）洗滌 2 中所用洗滌試劑最合適的是_______（填選項(xiàng)字母）。

A.草酸鈉溶液 B.蒸餾水 C.乙醇 D.KCl溶液

（5）為了不浪費(fèi)藥品，95%乙醇水溶液進(jìn)行回收的方法是________，所用的主要玻璃儀器有__________（任寫(xiě)兩種）等。

Answer 1

【答案】KSCN(或其它合理答案) 抑制Fe2+水解 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O

或(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+2NH4HSO4+4H2O 向過(guò)濾器中加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，待水自然流下后，重復(fù)操作數(shù)次 溫度太高雙氧水容易分解；溫度太低反應(yīng)速率太慢等 除去過(guò)量的雙氧水 C 蒸餾 蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶任寫(xiě)兩種

【解析】

（1）引起硫酸亞鐵銨變質(zhì)的原因是Fe2+易被空氣中的氧氣氧化為Fe3+，所以檢驗(yàn)硫酸亞鐵銨是否變質(zhì)只要檢驗(yàn)硫酸亞鐵銨溶液中是否存在Fe3+，故所用的試劑是KSCN，若加入KSCN溶液后，溶液變?yōu)檠�紅色，就證明含有Fe3+，硫酸亞鐵銨變質(zhì)（或亞鐵氰化鐵K4[Fe(CN)6]，Fe3+與K4[Fe(CN)6]反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，即普魯士藍(lán)）；硫酸亞鐵銨是強(qiáng)酸弱堿鹽，Fe2+、NH4+容易水解產(chǎn)生Fe(OH)2、NH3·H2O，使溶液變渾濁，溶解時(shí)加幾滴稀硫酸的目的是為了抑制Fe2+水解。

（2）硫酸亞鐵銨溶液與 H2C2O4溶液反應(yīng)生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，反應(yīng)的方程式為：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O +H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O或 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+2NH4HSO4+4H2O；沉淀過(guò)濾后，洗滌 1 的操作方法是，向過(guò)濾器中加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，待水自然流下后，重復(fù)操作數(shù)次。

（3）在沉淀中加入飽和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加熱，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不斷攪拌，此過(guò)程需保持溫度在 40 ℃ 左右，可能的原因是：溫度過(guò)高雙氧水容易分解，溫度太低反應(yīng)速率較慢；加入30%過(guò)氧化氫溶液完全反應(yīng)后，煮沸的目的是除去過(guò)量的雙氧水。

（4）為了減少在洗滌過(guò)程中的損失，結(jié)合“K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O溶于水，難溶于乙醇”，洗滌 2 中所用洗滌試劑最合適的是乙醇，答案選C。

（5）從95%乙醇水溶液中進(jìn)行回收乙醇的方法是采用蒸餾方法；蒸餾所用的主要玻璃儀器有蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶等。