Question

【題目】偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，實驗室制取反式偶氮苯的步驟如下:

步驟一：在反應器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管，加入少量鎂粉，立即發生反應。等大部分鎂粉反應完全后，再加入鎂粉，反應繼續進行，等鎂粉完全反應后，加熱回流30 min。

步驟二:將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH 為4~5,析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌。

步驟三:用95%的乙醇重結晶。

（1）步驟一中反應不需要加熱就能劇烈進行,原因是____________。鎂粉分兩次加入的原因是______________。

（2）步驟二中析出固體用冰水洗滌的原因是______________。若要回收甲醇，實驗所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管和錐形瓶外還應有___________。

（3）取0.1g偶氦苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個試管中，其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個則放在陽光下照射。用毛細管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1: 3 的苯-環己烷溶液的容器中，實驗操作及現象如圖所示。

①實驗中分離物質所采用的方法是_______法。

②由實驗結果可知:_______；利用該方法可以提純反式偶氮苯。

Answer 1

【答案】 該反應是放熱反應 防止反應過于劇烈 減少偶氮苯的溶解 溫度計、蒸餾燒瓶 層析法（色層法、色譜法） 光照條件下有雜質（順式偶氮苯）生成

【解析】(1)該溶液為放熱反應，不需要加熱就能劇烈進行；為防止反應過于劇烈，鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入，故答案為：該溶液為放熱反應；防止反應過于劇烈；

(2)用冰水洗滌析出的固體可以減少因溶解造成的損失；在互溶的溶液中回收甲醇，應采取蒸餾的方法，需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管(尾接管)和錐形瓶、溫度計、蒸餾燒瓶，故答案為：減少偶氮苯因溶解造成的損失；溫度計、蒸餾燒瓶；

(3)①將濾紙條末端浸入試液中，當組分移動一定距離后，各組分移動距離不同，最后形成互相分離的斑點，該方法為紙上層析法，故答案為：層析；

②由圖可知，用光照射的溶液進行層析實驗，有反式與順式偶氮苯斑點，說明光照條件下有順式偶氮苯生成，故答案為：光照條件下有順式偶氮苯生成。