Question

【題目】實驗室可利用環己醇的氧化反應制備環己酮，反應原理和實驗裝置（部分夾持裝置略）如下：

有關物質的物理性質見下表。

物質	沸點（℃）	密度（g·cm－3，20℃）	溶解性
環己醇	161.1（97.8）*	0.96	能溶于水和醚
環己酮	155.6（95.0）*	0.95	微溶于水，能溶于醚
水	100.0	1.0

*括號中的數據表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。

實驗中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL環己醇的A中，在55 ~ 60℃進行反應。反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95 ~ 100℃的餾分，得到主要含環己酮粗品和水的混合物。

（1）裝置D的名稱為____________________________。

（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化環己醇反應的，反應劇烈將導致體系溫度迅速上升，副反應增多。

①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作為____________________________________________；

②蒸餾不能分離環己酮和水的原因是__________________________________________。

（3）環己酮的提純需要經過以下一系列的操作：

a．蒸餾、除去乙醚后，收集151~156℃餾分

b．水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層

c．過濾

d．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液

e．加人無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水

①上述提純步驟的正確順序是________________________________________________；

②B中水層用乙醚萃取的目的是______________________________________________；

③上述操作c、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有__________，操作d中，加入NaC1固體的作用是_____________________________。

（4）恢復至室溫時，分離得到純產品體積為6 mL，則環已酮的產率為____________。（計算結果精確到0.1%）

Answer 1

【答案】冷凝管打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加環己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸發dbeca使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產品的產量漏斗、分液漏斗降低環己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層60.6%

【解析】

（1）根據裝置圖可知，裝置D是冷凝管；（2）①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的方法是：打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加；②蒸餾不能分離環己酮和水的原因是；環己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸出；（3）①環己酮的提純需要經過以下一系列的操作：往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；水層用乙醚萃取，萃取液并入有機層；加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水，過濾；蒸餾、除去乙醚后，收集151～156℃餾分。所以，提純步驟的正確順序是dbeca；②b中水層用乙醚萃取的目的是：使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產品的產量；③ 上述操作c、d（過濾和萃取）中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有漏斗、分液漏斗。操作d中，加入NaCl固體的作用是：降低環己酮的溶解度，増加水層的密度，有利于分層；（4）恢復至室溫時，分離得到純產品體積為6mL，由表中的密度可以算出環己酮的質量為5.7g，則其物質的量為0.0582mol。由密度可以算出10mL環己醇的質量為9.6g，則其物質的量為0.096mol，則環己酮的產率為60.6%。