Question

【題目】（亞硝酸鈉(NaNO2)是工業鹽的主要成分，在漂白、電鍍等方面應用廣泛。實驗室利用下圖裝置制備亞硝酸鈉，并測定所制亞硝酸鈉的純度。(加熱裝置及部分夾持裝置已略去)

Ⅱ.亞硝酸鈉純度的測定。

當Na2O2完全反應后，E中產生的固體除NaNO2外，還可能有NaNO3。測定亞硝酸鈉純度的步驟如下：

步驟一：取反應后的固體4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，將溶液中的NO2-和NO3-全部還原為NO，并通入足量N2，將NO全部趕出，最后將溶液稀釋至1000 mL。

步驟二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示劑，用0.050 mol/L的Na2S2O3標準液滴定，發生的反應為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最終消耗Na2S2O3溶液體積為16.00 mL。

（1）步驟二中達到滴定終點的標志為______________________。

（2）混合固體中NaNO2的質量分數為________。(保留三位有效數字)

（3）若在滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，則測得亞硝酸鈉的純度________。(填“偏高”“偏低”或“無影響”)

Answer 1

【答案】滴入最后一滴標準液后，溶液由藍色褪為無色，且30 s內不再變化 80.2%(80.0%～80.3%即可) 偏低

【解析】

(1)碘遇淀粉變藍，碘單質消失則藍色消失；

(2)根據反應方程式，結合物料守恒，計算混合固體中NaNO2的質量分數；

(3)根據c(待)=分析亞硝酸鈉的純度；

(1)步驟二中以淀粉作指示劑，當達到滴定終點時，再滴入最后一滴標準液時，溶液由藍色褪為無色，且30s內不再變化；

(2)步驟一將混合固體溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，發生的反應方程式為4H++2NO2-+2I-=2NO↑+I2+2H2O和8H++2NO3-+6I-=2NO↑+3I2+4H2O，滴定過程發生的反應為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根據物料守恒，反應中Na2S2O3與I2的化學計量比為2∶1、I2與NO2-的化學計量比為1∶2、I2與NO3-反應的化學計量比為3∶2，則Na2S2O3與NO2-的化學計量比為1∶1、Na2S2O3與NO3-的化學計量比為3∶1，滴定消耗n(Na2S2O3)=0.050 mol·L－1×0.016 L=8.0×10-4 mol，設混合固體中NaNO2的質量分數為x，根據物料守恒得n(NaNO2)+3n(NaNO3)=n(Na2S2O3)，則mol=×8.0×10-4mol，解得x=0.802，所以混合固體中NaNO2的質量分數為80.2%(80.0%～80.3%即可)；

(3)若在滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，則滴定讀數偏大，計算所得硝酸鈉偏多，則測得亞硝酸鈉的純度偏低。