Question

【題目】三氧化二鎳是一種重要的電子元件材料、蓄電池材料。工業上利用含鎳廢料（以鎳、鐵、鈣、鎂合金為主）制取草酸鎳（NiC2O4·2H2O），再高溫煅燒草酸鎳制取三氧化二鎳。已知草酸的鈣、鎂、鎳鹽均難溶于水。根據下列工藝流程示意圖回答問題。

（1）操作1的名稱為__________。

（2）保持其他條件相同，在不同溫度下對廢鎳料進行“酸浸”，鎳浸出率隨時間變化如圖�！八峤�”的適宜溫度與時間分別為_______（填字母）。

a.30℃、30min b.70℃、120min

c.90℃、150min d.90℃、120min

（3）沉淀A為CaF2和_________（填化學式）。

（4）試劑B的化學式為_________________。

（5）NiC2O4·2H2O樣品經某稀酸酸化處理后，用稀KMnO4標準溶液滴定[在本實驗條件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化，其他物質不參與反應]，通過測定草酸的量可測定NiC2O4·2H2O樣品的純度，滴定反應為：2MnO4-+6H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+8H2O。實驗中稱取0.183g樣品，滴定時消耗了0.0400mol.L-1的KMnO4溶液8.00mL，則該樣品中NiC2O4·2H2O的質量分數為_________。

（6）高溫煅燒草酸鎳制取三氧化二鎳時會產生CO、CO2、水蒸氣等混合氣體。某同學設計如下實驗流程進行檢驗。

混合氣體現象現象現象現象

①試劑1的名稱為____________。

②證明混合氣體有CO的現象是_____________________________________________。

Answer 1

【答案】 過濾 b MgF2 H2C2O4或Na2C2O4（或可溶性的草酸鹽等） 80.0% （無水）硫酸銅 黑色氧化銅（試劑2）變紅色，澄清石灰水（試劑3）變渾濁（答案合理即可）

【解析】（1）鎳廢料中的鎳、鐵、鈣、鎂均可以和硫酸反應沒生成硫酸鹽，且硫酸鈣屬于微溶物，經過過濾除去不反應的雜質，和硫酸鈣的不溶物，故操作1為過濾。

（2）根據圖中的數據，在30℃、30 min時，鎳的浸出率只有不到80%，此浸出率太低；在90℃時，120 min和150 min時的浸出率接近；而在120 min時，70℃和90℃時的浸出率相同。考慮經濟效益還是選擇低溫合算，故選b。

由圖知操作1除去了不溶的硫酸鈣雙氧水氧化Fe2+為Fe3+，加碳酸鈉調節PH使Fe3+沉淀出來，加氟化銨，產生的沉淀為CaF2和MgF2。答案：MgF2。

經過上述處理，除去鐵、鈣、鎂等雜質，由圖知試劑B為H2C2O4或Na2C2O4（或可溶性的草酸鹽等）答案：H2C2O4或Na2C2O4（或可溶性的草酸鹽等）

（5）根據反應方程式為：2MnO4-+6H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+8H2O 根據反應關系

5NiC2O4·2H2O---- 5H2C2O4-----2 MnO4-

X 0.0400mol.L-18.00mL/1000

X=810-4mol

樣品中NiC2O4·2H2O的質量分數為=810-4mol183g/moL/0.183g=80.0%

(6) ① 高溫煅燒NiC2O4的產物為三氧化二鎳.CO、CO2、水蒸氣,檢驗生成物時應先檢驗水,所以試劑1為無水硫酸銅.答案: 硫酸銅 。

②證明混合氣體有CO的現象是

混合氣體現象現象現象現象

根據上圖知試劑1為硫酸銅，鑒別水，澄清的石灰水，鑒別CO2，試劑2為檢驗CO,可用黑色氧化銅粉末變紅，再用澄清石灰水（試劑3）變渾濁即可。答案 ：黑色氧化銅（試劑2）變紅色。澄清石灰水（試劑3）變渾濁