Question

【題目】苯胺（）是一種重要的有機合成中間體，熔點-6.3°C，沸點184 °C，易溶于乙醚（沸點34.6 °C，密度0.7135g/cm3），稍溶于水，用水蒸氣蒸餾時會隨水蒸氣一并餾出。實驗室常用硝基苯鐵粉還原法制備苯胺，反應如下∶

（一）制備∶

如圖i所示，在儀器A中加入鐵粉、水和冰醋酸，攪拌使其充分混合。通入冷卻水，用滴液漏斗分批加入10.5mL（12.3g）硝基苯，邊加邊攪拌，待硝基苯加完、反應趨向和緩后，微熱、回流50- -60 min。

(1)儀器A的名稱為______，冷卻水由球形冷凝管口______（填“a"或“b"）通入；

(2)分批加入硝基苯是因為該反應為________（填“吸熱”或“放熱”）反應；

(3)為判斷反應是否完成，可用長吸管吸出少量A中液體，加_______ （ 填“NaOH溶液”或“鹽酸”）中，若看不到油珠，表明反應已完成。

（二）提純∶ ∶

①將回流裝置改為水蒸氣蒸餾裝置（如圖ii所示）進行水蒸氣蒸餾，收集餾出液；②將餾出液移至儀器B中，靜置、初步分離出有機層∶③水層加NaCl固體至飽和，用20mL乙醚分三次萃取，將乙醚萃取液與有機層合并；④向合并的有機液中加入粒狀氫氧化鈉；⑤先水浴蒸餾除去乙醚，再加熱蒸餾，收集180~185°C的餾分。

(4)步驟①中水蒸氣蒸餾作用為_______________________；

(5)步驟②中儀器B的名稱為________________________；

(6)步驟③中加NaCl固體的作用有_______________、______________；

(7)步驟④中加粒狀氫氧化鈉的作用是__________________；

(8)步驟⑤中共收集到6.5g苯胺，則產率約為_______________。

Answer 1

【答案】三頸瓶 b 放熱 鹽酸 將生成的苯胺隨水蒸氣帶出 分液漏斗 降低苯胺的溶解度 增加水層的密度有利于分層 干燥 70%

【解析】

由硝基苯制苯胺過程中，由于反應比較劇烈，故硝基苯需從冷凝管上方分批加入；產物苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固體，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油狀物晶體析出，可降低苯胺的溶解度，減少損失，提升產率。

（1）儀器A的名稱是三頸燒瓶；冷凝水在冷凝管中的位置是下進上出，故冷卻水由球形冷凝管口b處通入；

（2）該反應為放熱反應，反應劇烈，因此在反應時要分批加入硝基苯，且要邊加邊攪拌；

（3）硝基苯是黃色油狀液體，用長吸管吸出少量A中液體，加NaOH溶液，若看不到油珠，可表明反應已完成；

（4）苯胺稍溶于水，用水蒸氣蒸餾時會隨水蒸氣一并餾出，故步驟①中水蒸氣蒸餾時可將生成的苯胺隨水蒸氣帶出；

（5）步驟將餾出液移至儀器B中，靜置、初步分離，溶液分層，則需要儀器分液漏斗；

（6）苯胺稍溶于水，步驟③中加NaCl固體，溶解在水中的大部分苯胺就以油狀物晶體析出，可降低苯胺的溶解度，提升產率；

（7）向合并的有機液中加入粒狀氫氧化鈉可增加水層的密度有利于分層；

（8）制備苯胺，發生反應： ，反應共加入12.3g硝基苯，則苯胺的理論產量為，收集到6.5g苯胺，則產率約為：。