Question

【題目】亞硝酸鈉廣泛用于印染漂白、食品等行業，常作媒染劑、漂白劑、食品添加劑等。某興趣小組用下列裝證制備NaNO2。

已知:①2NO+Na2O2=2NaNO2； ②NO能被酸性KMnO4氧化成NO3-，MnO4-被還原為Mn2+。

請回答下列問題:

(1)利用上圖中的裝置制備NaNO2，其連接順序為a→__________(按氣流方向，用小寫字母表示)。

(2)實驗開始時，先通一段時間N2的目的是__________。

(3)裝置B中盛放試劑的名稱為____,裝置C的作用是_______。

(4)裝置E中發生反應的離子方程式為_____________。

(5)為測定亞硝酸鈉的含量,稱取3.000g樣品溶于水配成500mL.溶液，量取25.00mL溶液于錐形瓶中，硫酸酸化后加入過量KI，發生反應:2NO2-+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O(雜質不參與反應)。然后用0.1000mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至終點(發生反應:I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)，消耗20.00mL。

①該實驗可選用的指示劑為_____，達到滴定終點時的現象是__________。

②所得樣品中亞硝酸鈉的質量分數為____________。

③下列操作會導致測定結果偏高的是_______(填代號)。

a.滴定過程中向錐形瓶中加少量水

b.消定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失

c.讀數時，滴定前仰視，滴定后府視

d.滴定時，標準被滴到錐形瓶外

Answer 1

【答案】d→e→b→c→f(或g)→g(或f)→i排除裝置中的空氣，防止一氧化氮被氧化為二氧化氮堿石灰或無水氯化鈣將NO2轉化為NO5NO+3MnO2+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O淀粉溶液滴入最后一滴標準溶液，溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不恢復藍色92%bd

【解析】

（1）制備NaNO2,A裝置制備NO2,由NO2與水反應制備NO，則a連接d,過氧化鈉與水反應,故NO先干燥再與過氧化鈉反應,e連接U形干燥管b,與過氧化鈉在D中反應生成亞硝酸鈉，c連接f，NO不能直接排放到空氣中,用酸性高錳酸鉀吸收，g連接i，d→e→b→c→f(或g)→g(或f)→I；

（2）一氧化氮易被空氣中的氧氣氧化為二氧化氮，空氣中的二氧化碳和水均可以和過氧化鈉反應，實驗前應先排進盡裝置內的空氣，實驗開始時，先通一段時間N2，排除裝置中的空氣；

（3）裝置B目的為干燥NO，干燥的NO再與過氧化鈉反應，因此B中盛放試劑是堿石灰或無水氯化鈣；A裝置制備NO2, 裝置C的作用將NO2與水反應制備NO；

（4）裝置E為為尾氣吸收裝置，離子方程式為：5NO+3MnO2+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O；

（5）①亞硝酸鈉中加入硫酸酸化后的過量KI，發生反應:2NO2-+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O，產物中有碘單質，再用硫代硫酸鈉來還原碘單質，碘單質可以使淀粉溶液變藍，因此可用淀粉溶液作指示劑，滴定終點為滴入最后一滴標準溶液，溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不恢復藍色；

②根據反應2NO2-+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O和I2+2S2O32-=S4O62-+2I-可得對應關系2NO2-~ I2~2S2O32-，因此c(NaNO2)×V(NaNO2)= c(NaS2O3)×V(NaS2O3)，c(NaNO2)=0.1000mol/L ×0.02L÷0.025L=0.08mol/L，m(NaNO2)= c(NaNO2)×V(NaNO2) ×M(NaNO2)= 0.08mol/L×0.5L×69g/mol=2.76g，所以亞硝酸鈉的質量分數為2.76g÷3gc×100%=92%；

③a.滴定過程中向錐形瓶中加少量水，不影響滴定結果；

b.消定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失，造成硫代硫酸鈉體積增大，結果偏高；

c.讀數時，滴定前仰視，滴定后府視，造成硫代硫酸鈉體積減小，結果偏低；

d.滴定時，標準被滴到錐形瓶外，造成硫代硫酸鈉體積增大，結果偏高；

綜上所述，本題應選bd。