Question

【題目】以苯甲醛為原料，通過Cannizzaro反應來制備苯甲醇和苯甲酸，反應式為：
主反應：

副反應：

主要物料的物理常數如表：

名稱	分子量	性狀	相對密度 （gcm﹣3）	沸點 （℃）	溶解度
					水	乙醚
苯甲醛	106	無色液體	1.04	179	微溶	易溶
苯甲酸	122	無色晶體	1.27	249	0.21g	66g
苯甲醇	108	無色液體	1.04	205	微溶	易溶
乙醚	74	無色液體．	0.71	35	不溶	﹣﹣

實驗步驟：

（1）儀器A的作用是 ．
（2）蒸餾操作時溫度應該控制在左右．獲得產品乙時進行的操作Ⅱ的名稱是 ．
（3）①上層溶液1中除乙醚外主要有機雜質是、 ．
洗滌時先后用到了飽和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液和水．
②洗滌操作在中進行．
a．燒杯 b．布氏漏斗 c．燒瓶 d．分液漏斗
③加入10%的NaHCO3溶液至（填現象）時說明雜質已被除盡．
（4）若產品甲的質量為5.40g，則產品甲的產率是 ．

Answer 1

【答案】
（1）冷凝回流
（2）205℃；抽濾（過濾、減壓過濾）
（3）苯甲醛；苯甲酸；d；無氣泡生成
（4）67.9%
【解析】解：由流程結合題中信息可知，苯甲醛與NaOH反應生成白色糊狀物為苯甲醇、苯甲酸鈉的混合物，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作I為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鈉，加鹽酸發生強酸制取弱酸的反應，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作為過濾，則產品乙為苯甲酸，（1）由儀器結構特征，可知A為冷凝管，作用是冷凝回流，所以答案是：冷凝回流；（2）苯甲醛和氫氧化鈉反應得到苯甲酸鈉和苯甲醇，二者互溶，分離采用蒸餾法，苯甲醇的沸點是205℃，所以蒸餾操作時溫度應該控制在205℃左右，苯甲酸鈉可以和鹽酸之間反應得到苯甲酸，獲得產品乙苯甲酸時進行的操作Ⅱ的名稱是 抽濾（過濾、減壓過濾）．所以答案是：205℃；抽濾（過濾、減壓過濾）；（3）①上層液中還含有未反應的苯甲醛、苯甲酸，苯甲酸、苯甲醛的沸點較低，易溶于有機物溶劑中，即上層溶液1中除乙醚外主要有機雜質是苯甲醛、苯甲酸，所以答案是：苯甲醛、苯甲酸；②苯甲醛、苯甲酸易溶解在有機溶劑中，洗滌操作在分液漏斗正確進行；
所以答案是：d；③加入10%的Na2CO3溶液除去生成的苯甲酸，加入10%的Na2CO3溶液除去生成的苯甲酸，沒有氣泡生成時說明雜質已被除盡，
所以答案是：無氣泡生成；（4）15.0mL苯甲醛的質量為15.0mL×1.06g/mL，其物質的量為 mol≈0.15mol，122g、mol由方程式可知生成苯甲酸為 =0.075mol，故苯甲醇的產率為 ×100%=67.9%，
所以答案是：67.9%．