Question

【題目】氮化鋁(AlN)是一種性能優異的新型材料，在許多領域有廣泛應用，前景廣闊。某化學小組模擬工業制氮化鋁原理欲在實驗室制備氮化鋁并檢驗其純度。查閱資料：

①實驗室用飽和NaNO2溶液與NH4Cl溶液共熱制N2：NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O。

②工業制氮化鋁：Al2O3＋3C＋N2高溫,2AlN＋3CO，氮化鋁在高溫下能水解。

③AlN與NaOH飽和溶液反應：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑。

Ⅰ.氮化鋁的制備

(1)實驗中使用的裝置如上圖所示，請按照氮氣氣流方向將各儀器接口連接：e→c→d→a→b→____________________(根據實驗需要，上述裝置可使用多次)。

(2)B裝置內的X液體可能是_____________，E裝置內氯化鈀溶液的作用可能是_____。

Ⅱ.氮化鋁純度的測定

（方案ⅰ）甲同學用如圖裝置測定AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。

(3)為準確測定生成氣體的體積，量氣裝置(虛線框內)中的Y液體可以是________。

a．CCl4 b．H2O

c．NH4Cl飽和溶液 d．植物油

(4)若裝置中分液漏斗與導氣管之間沒有導管A連通，對所測AlN純度的影響是________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

（方案ⅱ）乙同學按以下步驟測定樣品中AlN的純度。

(5)步驟②通入過量________氣體。

(6)步驟③過濾所需要的主要玻璃儀器有____________。

Answer 1

【答案】f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i 濃硫酸 吸收CO，防止污染 ad 偏大 CO2 燒杯、玻璃棒、漏斗

【解析】

利用裝置C制備氮氣，通過裝置B中濃硫酸干燥氣體，通過裝置A中的堿石灰除去酸性氣體，通過裝置D氮氣和鋁發生反應，利用裝置A或B防止空氣中水蒸氣進入裝置D，最后通過裝置E吸收多余的CO，防止污染空氣；樣品加入氫氧化鈉溶液反應AlN＋NaOH＋H2O = NaAlO2＋NH3↑，測定生成氣體為NH3，液體不能選用水溶液、不能和氨氣反應，樣品溶于過量氫氧化鈉溶液中過濾得到濾液偏鋁酸鈉溶液，濾液及其洗滌液中通入過量二氧化碳生成氫氧化鋁沉淀，過濾得到固體灼燒得到氧化鋁。

(1)利用裝置C制備氮氣，通過裝置B中濃硫酸干燥氣體，通過裝置A中的堿石灰除去酸性氣體，通過裝置D氮氣和鋁發生反應，利用裝置A或B防止空氣中水蒸氣進入裝置D，最后通過裝置E吸收多余的CO，防止污染空氣，按照氮氣氣流方向將各儀器接口連接，因此氮氣氣流方向將各儀器接口連接：e→c→d→a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i；故答案為：f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i。

(2)根據第1題得出B裝置內的X液體可能是濃硫酸，NO氣體有毒，E裝置內氯化鈀溶液的作用可能是吸收CO，防止污染；故答案為：濃硫酸；吸收CO，防止污染。

(3)樣品加入氫氧化鈉溶液反應AlN＋NaOH＋H2O = NaAlO2＋NH3↑，測定生成氣體為NH3，液體不能選用水溶液、不能和氨氣反應，為準確測定生成氣體的體積，量氣裝置中的Y液體可以是ad；故答案為：ad。

(4)若裝置中分液漏斗與導氣管之間沒有導管A連通，溶液流下過程中集氣瓶中壓強增大，會排出裝置內空氣，導致測定氨氣體積增大，所測AlN純度的增大；故答案為：偏大。

(5)樣品m1g溶于過量氫氧化鈉溶液中過濾得到濾液偏鋁酸鈉溶液，濾渣質量m2g，濾液及其洗滌液中通入過量二氧化碳生成氫氧化鋁沉淀，過濾得到固體灼燒得到氧化鋁為m3g，步驟②操作目的是將偏鋁酸鈉轉化成氫氧化鋁沉淀，則通入的是過量CO2氣體；故答案為：CO2。

(6)步驟③“過濾”操作需要的主要玻璃儀器是：燒杯、玻璃棒、漏斗；故答案為：燒杯、玻璃棒、漏斗。