Question

【題目】超順磁性的Fe3O4粒子(粒子平均直徑為25nm)在醫療上有重要作用，實驗室制備方法如下：在有N2保護和劇烈攪拌條件下，向FeCl3、FeCl2混合溶液中滴加氨水，可得到黑色的Fe3O4。實驗裝置如圖：

請回答下列問題：

(1)恒壓滴液漏斗的優點是______________________。

(2)充N2的目的是___________，反應溫度應控制在50℃，加熱方法為___________。

(3)制備超順磁性Fe3O4粒子反應原理的離子方程式為______________________。

(4)充分反應后，將三頸燒瓶中的混合物通過離心分離，然后水洗，最后用無水乙醇洗滌，用無水乙醇洗滌的優點是___________；為了驗證得到的固體是超順磁性的Fe3O4粒子，實驗操作：_______________。為了檢驗超順磁性粒子中含有+2價的鐵，需要的化學試劑為___________(填代號)。

A.KSCN溶液 B.HCl溶液 C.H2O2溶液 D.K3[Fe(CN)6]溶液

(5)實驗制得的超順磁性的Fe3O4粒子中含有少量的Fe(OH)3，為測得Fe3O4的含量，稱取mg試樣，放在小燒杯中用足量稀硫酸溶解后定容于100mL容量瓶中，準確量取其中的20.00mL溶液置于錐形瓶中，然后用cmol/L的KMnO4溶液進行滴定，當______________________停止滴定，然后重復二次滴定，平均消耗KMnO4溶液ⅴmL，該樣品的純度為___________。(已知MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O)

Answer 1

【答案】能保證氨水順利地滴入三頸燒瓶中 防止FeCl3、FeCl2混合溶液中的Fe2+被氧化 水浴加熱 Fe2++2Fe3++8NH3·H2O=Fe3O4+8NH4++4H2O 能得到干燥的超順磁性的Fe3O4粒子 將得到的固體分散在水中，做丁達爾效應實驗 BD 滴入最后一滴標準溶液，溶液變成紫紅色，且30秒顏色無變化

【解析】

(1)恒壓滴液漏斗可以使液體物質氨水的液面上下氣體壓強一致，氨水在重力作用下就可以順利滴下；

(2)反應裝置內的空間有空氣，空氣能夠將溶液中的Fe2+氧化為Fe3+，通入N2就可以防止三頸燒瓶內FeCl3、FeCl2混合溶液中的Fe2+被氧化；由于反應溫度應控制在50℃，低于100℃，所以采用的加熱方法為水浴加熱；

(3)在有N2保護和劇烈攪拌條件下，向FeCl3、FeCl2混合溶液中滴加氨水，可得到黑色的Fe3O4，同時產生NH4Cl，根據原子守恒和電荷守恒，可得制備超順磁性Fe3O4粒子反應原理的離子方程式為Fe2++2Fe3++8NH3·H2O=Fe3O4+8NH4++4H2O；

(4)充分反應后，將三頸燒瓶中的混合物通過離心分離，然后水洗，最后用無水乙醇洗滌，由于無水乙醇容易揮發，揮發時吸收大量的熱，所以若用無水乙醇洗滌的優點是能快速得到干燥的超順磁性的Fe3O4粒子；超順磁性的Fe3O4粒子的粒子平均直徑為25nm，具有膠體顆粒大小，為了驗證得到的固體是超順磁性的Fe3O4粒子，可將其分散在水中，做丁達爾效應實驗，若產生一條光亮的通路，證明分散系為膠體。為了檢驗超順磁性粒子中含有+2價的鐵，用非氧化性的酸HCl溶解，向溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液，產生藍色沉淀，就證明其中含有Fe2+，故需要的試劑合理選項是BD；

(5) Fe3O4與硫酸反應產生的離子中含有Fe2+、Fe3+，而Fe(OH)3反應只產生Fe3+，所以用KMnO4酸性溶液滴定時，當Fe2+反應完全，再滴入時，溶液就會由無色變為高錳酸鉀溶液的紫色，故滴定終點為：滴入最后一滴標準溶液，溶液變成紫紅色，且30秒顏色無變化。根據Fe3O4+8H+= Fe2++2Fe3++4H2O，MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可得關系式：5Fe3O4—5Fe2+—MnO4-；n(KMnO4)=cmol/L×V×10-3L×=5cV×10-3mol，所以n(Fe3O4)= 5n(KMnO4)=25cV×10-3mol，故mg試樣的純度為：。