Question

【題目】廢定影液的主要成分為Na3[Ag(S2O3)2]，用廢定影液為原料制備AgNO3的實驗流程如下：

(1) “沉淀”步驟中生成Ag2S沉淀，檢驗沉淀完全的操作是________。

(2) “反應”步驟中會生成淡黃色固體，該反應的化學方程式為________。

(3) “除雜”需調節溶液pH至6。測定溶液pH的操作是________。

(4) 已知：2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑，2Cu(NO3)22CuO＋4NO2↑＋O2↑。AgNO3粗產品中常含有Cu(NO3)2，請設計由AgNO3粗產品獲取純凈AgNO3的實驗方案：______________________，蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾，洗滌，干燥，得到純凈的AgNO3。(實驗中須使用的試劑有稀硝酸、NaOH溶液、蒸餾水)

(5) 蒸發濃縮AgNO3溶液的裝置如下圖所示。使用真空泵的目的是________；判斷蒸發濃縮完成的標志是____________________。

Answer 1

【答案】靜置，向上層清液中繼續滴加Na2S溶液，若不再有沉淀生成，則說明沉淀已經完全 Ag2S＋4HNO3===2AgNO3＋2NO2↑＋S＋2H2O 用潔凈的玻璃棒蘸取反應液，滴在pH試紙上，與標準比色卡對照 將AgNO3粗產品加熱并維持溫度在200 ℃至恒重，同時用足量NaOH溶液吸收產生的氣體，待固體殘留物冷卻后，加入蒸餾水，充分溶解、過濾、洗滌，并將洗滌液與濾液合并，再加入適量稀硝酸 使體系形成負壓，有利于水分在較低溫度下蒸發，同時可防止AgNO3分解 溶液表面有晶膜出現

【解析】

廢定影液的主要成分為Na3[Ag(S2O3)2]，用硫化鈉沉淀，生成Ag2S沉淀，過濾得到濾渣，洗滌干凈后加入濃硝酸溶解Ag2S得到硝酸銀、硫單質與二氧化氮；用氫氧化鈉除去過量的硝酸得到硝酸銀溶液，蒸發濃縮、冷卻結晶得到硝酸銀晶體，據此分析作答。

（1）沉淀過程是Na3[Ag(S2O3)2]與Na2S反應制得Ag2S的反應，檢驗沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續滴加Na2S溶液，若不再有沉淀生成，則說明沉淀已經完全；

（2）“反應”步驟中會生成淡黃色固體，根據元素守恒可知，該淡黃色沉淀為硫離子被氧化的產物硫單質，根據氧化還原反應規律可知其化學方程式為：Ag2S＋4HNO3===2AgNO3＋2NO2↑＋S＋2H2O；

（3）測定溶液pH的基本操作是：用潔凈的玻璃棒蘸取反應液，滴在pH試紙上，與標準比色卡對照；

（4）根據給定的已知信息可知，硝酸銅的分解溫度為200 ℃，硝酸銀的分解溫度在440 ℃，則可設計除去硝酸銅的方法為：將AgNO3粗產品加熱并維持溫度在200 ℃至恒重，同時用足量NaOH溶液吸收產生的氣體，待固體殘留物冷卻后，加入蒸餾水，充分溶解、過濾、洗滌，并將洗滌液與濾液合并，再加入適量稀硝酸；

（5）考慮硝酸銀易分解，而實驗裝置中真空泵可以形成負壓，有利于水分在較低溫度下蒸發，同時可防止AgNO3分解；蒸發濃縮過程中，若溶液表面有晶膜出現，則證明蒸發濃縮完成。