Question

【題目】Fe2O3俗稱氧化鐵紅，常用作油漆等著色劑。某實驗小組用部分氧化的FeSO4為原料，以萃取劑X（甲基異丁基甲酮）萃取法制取高純氧化鐵并進行鐵含量的測定。實驗過程中的主要操作步驟如下：

已知：①在較高的鹽酸濃度下，Fe3+能溶解于甲基異丁基甲酮，當鹽酸濃度降低時，該化合物解離。

② 3DDTC-NH4+Fe3+= (DDTC) 3-Fe↓+3NH4＋

請回答下列問題：

（1）用萃取劑X萃取的步驟中，以下關于萃取分液操作的敘述中，正確的是____________。

A．FeSO4原料中含有的Ca2+、Cu2+等雜質離子幾乎都在水相中

B．為提高萃取率和產品產量，實驗時分多次萃取并合并萃取液

C．溶液中加入X，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如圖用力振搖

D．振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣

E．經幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層

F．分液時，將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，打開旋塞，待下層液體完全流盡時，關閉旋塞后再從上口倒出上層液體

（2）下列試劑中，可作反萃取的萃取劑Y最佳選擇是_______________。

A．高純水 B．鹽酸 C．稀硫酸 D．酒精

（3）吸油量是反映氧化鐵紅表面性質的重要指標。吸油量大，說明氧化鐵紅表面積較大，則用在油漆中會造成油漆假稠，影響質量。不同濃度的兩種堿溶液對產物吸油量影響如圖所示，則上述實驗過程中選用的堿溶液為_______________（填“NaOH”或“NH3·H2O”），反應的化學方程式為_________________。

（4）操作A為______________________。

（5）現準確稱取4.000g , 樣品，經酸溶、還原為Fe2+，在容量瓶中配成100mL溶液，用移液管移取25.00 mL溶液于錐形瓶中，用0.l000mol/L的K2Cr2O7溶液進行滴定（還原產物是Cr3+），消耗K2Cr2O7溶液20.80mL。

① 用移液管從容量瓶中吸取25.00mL溶液后，把溶液轉移到錐形瓶中的具體操作為_____。

② 產品中鐵的含量為_______（假設雜質不與K2Cr2O7反應）。

Answer 1

【答案】 ABF A NAOH (DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3↓ 過濾、洗滌、灼燒 將移液管垂直放入稍傾斜的錐形瓶中，使管尖與錐形瓶內壁接觸，松開食指使溶液全部流出，數秒后，取出移液管。 69.89%

【解析】試題分析：本題以工藝流程圖考查實驗操作、圖像分析、氧化還原反應滴定以及計算等。

（1）A項：由流程中的萃取操作可知，Ca2+、Cu2+等雜質離子幾乎都在水相中棄去，正確；B項：實驗時分多次萃取并合并萃取液可提高萃取率和產品產量，正確；C項：應右手手心頂住分液漏斗的塞子，并用右手握住漏斗頸部，用左手食指與中指夾住分液漏斗的旋塞，同時左手也握住分液漏斗，將分液漏斗倒置，振蕩，錯誤；D項：振蕩后，讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(上口要傾斜朝下，而下口處不要有液體)旋開活塞，放出氣體，使內外壓力平衡，錯誤；E項：分層應該放置在鐵架臺上，錯誤；F項：分液時，將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，打開旋塞，待下層液體完全流盡時，關閉旋塞后再從上口倒出上層液體，正確。

(2) 根據信息在較高的鹽酸濃度下，Fe3+能溶解于甲基異丁基甲酮，當鹽酸濃度降低時，該化合物解離。加高純水時，酸度降低，所以用高純水可以進行反萃取；

(3)據題中信息吸油量大，說明氧化鐵紅表面積較大，則用在油漆中會造成油漆假稠，影響質量，結合圖2兩條曲線可知：用NaOH溶液，獲得的氧化鐵表面積小，吸油量低；結合流程，(DDTC)3-Fe中加入堿液(NaOH)得到氫氧化鐵沉淀，其反應為：(DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3↓；

（4）需要Fe(OH)3沉淀從濾液中濾出并洗滌，然后灼燒即可得到三氧化二鐵。故操作A為過濾、洗滌、灼燒。

（5）①將已經裝有溶液的移液管垂直放入稍傾斜的錐形瓶中，使管尖與錐形瓶內壁接觸，松開食指使溶液全部流出，數秒后，取出移液管；②用K2Cr2O7溶液進行滴定（還原產物是Cr3+），則有，溶液這Fe2+的濃度為，產品中鐵的含量為：=69.89%