Question

【題目】草酸二甲酯可用作制備維生素B13的中間體，也可用作增塑劑。實驗室以草酸和甲醇為原料制備草酸二甲酯的一種方法如下：。

相關物質的有關數據如下表所示：

物質	苯	甲醇	草酸二甲酯
熔點/℃	5.5	-97	54
沸點/℃	80.1	64.3	163.5
相對分子質量	78	32	118
水溶性	不溶	互溶	不溶

實驗過程：向如圖反應裝置中加入27g草酸、40g無水甲醇、100ml苯、5ml濃硫酸，攪拌下加熱回流；待反應完全后，分離出甲醇和苯，所得反應液經水洗，有機層再用10%的碳酸鈉溶液洗滌，然后用蒸餾水洗滌，加無水氯化鈣固體干燥；過濾，濾液冷卻后析出晶體，干燥，得草酸二甲酯30.1g。

回答下列問題：

（1）儀器A的名稱為____________，反應過程中冷卻水應從________(填“a”或“b”)口進入。

（2）分離出甲醇和苯的操作名稱為______________________________。

（3）用10%的碳酸鈉溶液洗滌的目的是____________________________________。

（4）甲醇過量的目的是________________________________________________，濃硫酸的作用是_____________________________________________。

（5）分水器的優點是__________________________________________(任寫一點)。

（6）本實驗的產率是___________(保留三位有效數字)。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶 a 蒸餾 中和乙二酸，溶解甲醇，降低乙二酸二甲酯的溶解度 該反應是可逆反應，甲醇沸點低，易損失，增加甲醇的量，可提高草酸的轉化率 催化劑和吸水劑 可及時分離出水 85.0%

【解析】

（1）根據裝置圖確定儀器A的名稱，冷凝水進出水方向為“下進上出”；

（2）甲醇和苯互溶，沸點有差異，可用蒸餾的方法進行分離；

（3）用10%的碳酸鈉溶液洗滌，可除去雜質，同時降低草酸二甲酯的溶解度；

（4）草酸和甲醇的反應為可逆反應，加入過量的甲醇，可使平衡正向移動；濃硫酸在反應中作催化劑和吸水劑；

（5）分水器可及時分離出水，使平衡正向移動；

（6）根據方程式可得關系：HOOC-COOH~CH3OOC-COOCH3，可計算出理論上生成草酸二甲酯的質量，從而計算出產率。

（1）根據A的結構可得儀器A為三頸燒瓶，反應過程中冷凝水，為充分冷凝，應從下端a進水，上端b出水；

（2）甲醇和苯互溶，根據沸點不同，用蒸餾的方法分離；

（3）產品中混有乙二酸、甲醇雜質，飽和碳酸鈉溶液的作用是中和乙二酸，溶解甲醇，降低乙二酸二甲酯的溶解度；

（4）該反應是可逆反應，甲醇沸點低，易損失，增加甲醇的量，可提高草酸的轉化率；濃硫酸在酯化反應中起到了催化劑作用，酯化反應為可逆反應，濃硫酸吸收反應生成的水，可以促進酯的生成，濃硫酸起到了吸水劑的作用；

（5）實驗中使用分水器，可及時分離出水，有利于平衡正向移動，并結合生成水的體積判斷反應是否停止；

（6）根據方程式知，甲醇過量，應用草酸計算，根據關系式：HOOC-COOH~CH3OOC-COOCH3可知，理論上生成草酸二甲酯的質量為，產率為：85.0%。