Question

【題目】高氯酸銨（NH4ClO4）是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分。

（1）NaClO4溶液和NH4Cl溶液混合后發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，有NH4ClO4固體析出，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：____。

（2）通過如下圖所示的裝置及實驗步驟可以測定某高氯酸銨樣品的純度。

步驟1：檢查裝置氣密性。

步驟2：準(zhǔn)確稱取樣品0.2500 g于蒸餾燒瓶中，加入約150 mL水溶解。

步驟3：準(zhǔn)確量取40.00 mL 0.1000 mol·L—1 H2SO4 溶液于錐形瓶中。

步驟4：經(jīng)儀器A向蒸餾瓶中加入20 mL 3 mol·L—1NaOH 溶液。

步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100 mL溶液。

步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。

步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用0.2000mol·L—1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00 mL。

步驟8：將實驗步驟1～7重復(fù)2次。

①儀器A的名稱是____。

②步驟1～7中，確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗步驟是____（填步驟序號）。

③計算樣品中高氯酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)____（寫出計算過程，已知雜質(zhì)不參與反應(yīng)）。

Answer 1

【答案】NaClO4＋NH4Cl＝NH4ClO4↓＋NaCl 分液漏斗 1、5、 6 n(NaOH)=0.2000 mol·L－1×30.00×10﹣3 L＝0.006mol

由關(guān)系式“2 NaOH～H2SO4”可知，

過量的H2SO4的物質(zhì)的量為：n(H2SO4)＝×0.006mol＝0.003 mol

與NH3反應(yīng)的H2SO4的物質(zhì)的量為:

n(H2SO4)＝0.1000 mol·L－1×40.00×10﹣3 L－0.003 mol＝0.001mol

由關(guān)系式“2 NH3～H2SO4”可知，

n(NH3)＝2×0.001mol＝0.002 mol

n(NH4ClO4)＝n(NH3)＝0.002 mol

m(NH4ClO4)＝0.002 mol×117.5g·mol－1＝0.235g

則樣品中NH4ClO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

ω(NH4ClO4)＝0.235g÷0.2500 g×100%＝94%

【解析】

（1）據(jù)信息，NaClO4溶液和NH4Cl溶液的復(fù)分解反應(yīng)滿足反應(yīng)條件，反應(yīng)物交換成分寫出反應(yīng)方程式；

(2). ①儀器A為分液漏斗；

②確保生成的氨被被硫酸完全吸收，氣體不能泄漏，吸收劑要過量，不能在容器內(nèi)殘留；

③蒸餾燒瓶中NH4ClO4與NaOH溶液充分反應(yīng)釋放的NH3進(jìn)入錐形瓶，在錐形瓶中被過量硫酸完全吸收，要計算樣品中高氯酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(NH4ClO4)，需要計算純高氯酸銨的質(zhì)量m(NH4ClO4)、即要先計算n(NH4ClO4)，因為n(NH4ClO4)＝n(NH3)，n(NH3)怎么算？H2SO4一部分用于吸收氨氣，另一部分中和NaOH ，用于中和的那部分硫酸可通過滴定數(shù)據(jù)求得。

（1）NaClO4溶液和NH4Cl溶液的復(fù)分解反應(yīng)有固體析出，化學(xué)方程式為NaClO4＋NH4Cl＝NH4ClO4↓＋NaCl；

答案為：NaClO4＋NH4Cl＝NH4ClO4↓＋NaCl；

(2). ①根據(jù)儀器A的構(gòu)造，儀器A為分液漏斗，答案為：分液漏斗；

②確保生成的氨被硫酸完全吸收，應(yīng)氣密性好，盡可能完全反應(yīng)，并沖洗冷凝管附著的氨水，所以為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗步驟為：1、5、6；

答案為：1、5、6；

③滴定消耗n(NaOH)=0.2000 mol·L－1×30.00×10﹣3 L＝0.006mol

由關(guān)系式可知，

硫酸吸收氨氣后過量的H2SO4的物質(zhì)的量為：n(H2SO4)＝×0.006mol＝0.003 mol

與NH3反應(yīng)的H2SO4的物質(zhì)的量為：

n(H2SO4)＝0.1000 mol·L－1×40.00×10﹣3 L－0.003 mol＝0.001mol

由關(guān)系式可知，

n(NH3)＝2×0.001mol＝0.002 mol

n(NH4ClO4)＝n(NH3)＝0.002 mol

m(NH4ClO4)＝0.002 mol×117.5g·mol－1＝0.235g

則樣品中NH4ClO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

ω(NH4ClO4)＝＝94%；

答案為：94%。