Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH4+＋6HCHO =3H+＋6H2O＋(CH2)6N4H+［滴定時(shí)，1 mol (CH2)6N4H+與 l mol H+相當(dāng)］，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟I 稱(chēng)取樣品1.500 g。

步驟II 將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟III 移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟III 填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積_______(填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）。

③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________。

(A)滴定管內(nèi)液面的變化 (B)錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由_________色變成_________色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010 mol·L-1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。

Answer 1

【答案】 偏高 無(wú)影響 B 無(wú) 粉紅(或淺紅) 18.85%

【解析】試題分析：（1）①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，沒(méi)有用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗就直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，使滴定的氫氧化鈉溶液的濃度偏小，則消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積判斷，得測(cè)得樣品中(CH2)6N4H＋偏多，因此結(jié)果氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高；

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，由于溶液中含有的被程度的物質(zhì)的物質(zhì)的量不變，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不變，因此不會(huì)產(chǎn)生任何影響；

③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化，故選項(xiàng)B正確；

④由于指示劑酚酞在酸溶液中，用已知濃度的堿滴定未知濃度的酸，因此開(kāi)始溶液是無(wú)色，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由無(wú)色變成淺紅色；

（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知第一次實(shí)驗(yàn)反應(yīng)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積21.03mL-1.02mL=20.01mL；第二次實(shí)驗(yàn)反應(yīng)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積21.99mL－2.00mL＝19.99ml；第三次實(shí)驗(yàn)反應(yīng)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積20.20mL-0.20mL＝20.00ml；因此反應(yīng)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積是V＝(20.01mL+19.99ml+20.00ml)÷3＝20.00mL，根據(jù)酸、堿發(fā)生中和反應(yīng)時(shí)的物質(zhì)的量關(guān)系是1:1可知：c×25.00mL="0.1010" mol·L－1×20.00mL，解得c＝0.0808mol/L，則250mL溶液中含有(CH2)6N4H＋及H+的物質(zhì)的量是0.0808mol/L×0.25L＝0.0202mol，則在1.500 g樣品中含NH4+的物質(zhì)的量是0.0202mol，其中含有N的質(zhì)量是m(N)＝0.0202mol×14g/mol＝0.2828g，所以N元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是（0.2828g÷1.500 g）×100%＝18.85%。