Question

工業上生產高氯酸（沸點：90°C）時還同時生產了亞氯酸鈉，其工藝流程如下：

（1）實驗室進行過濾操作的常用玻璃儀器有            。
（2）反應器I中的溫度最佳為        （填序號）；操作②的名稱為         。
A. 0°C ；          B. 20°C ；        C. 80°C ；          D. 120°C  
（3）反應器II中發生反應的離子方程式為              。
（4）加快反應器II中反應速率的措施有              （寫出一種措施即可）等。從反應器II中獲得NaClO₂  粗品的實驗操作依次是        （填序號，下同），進一步提純的操作名稱為        。
A．過濾  B．重結晶  C．蒸餾  D．蒸發濃縮  E．蒸干灼燒  F．冷卻結晶  G．萃取分液
（5）上述流程中可循環使用的物質為        ，副產品除NaClO₂、NaHSO₄外還有        （填化學式）。

Answer 1

（1）（普通）漏斗、玻璃棒、燒杯（3分，各1分）
（2）C； 蒸餾 （各1分）
（3）2ClO₂+SO₂+4OH^-=2ClO₂^-+SO₄^2-+2H₂O  （2分）
（4）適當升高溫度（增大NaOH溶液的濃度、增大氣體（SO₂、ClO₂）和NaOH溶液的接觸面積等）（2分）；DF(A)（2分）；B（1分）
（5）硫酸；Na₂SO₄（各2分）

解析試題分析： （1）實驗室常用的玻璃儀器有（普通）漏斗、玻璃棒、燒杯，做題的時候容易寫不全，所以在作答時聯想實驗時的情境，從下往上想不容易出錯。
（2）反應器I中加入的氯酸鈉在濃硫酸的作用下發生了氧化還原反應，Cl化合價+4←+5→+7，因此得到的含氯化合物中有ClO₂ 氣體和高氯酸，所以要得到較高濃度的高氯酸溶液，應該盡可能的升溫使ClO₂ 氣體溢出，同時溫度不能過高，超過高氯酸沸點溫度90°C容易使高氯酸氣化，所以最佳溫度應該選C，80°C。而在后一階段的濾液中再獲得純凈的高氯酸產品，可以選擇蒸餾，升高溫度至高氯酸沸點溫度，蒸餾得到高氯酸純品。
（3）從反應II的前后反應物和產物可以看出，Cl的化合價+4→+3，發生了氧化還原反應，ClO₂ 氣體做氧化劑， SO₂在反應中被氧化為了SO₄^2-，有堿參與反應生成鹽和水，所以根據氧化還原得失電子守恒進行缺項配平，可得反應的離子方程式為2ClO₂+SO₂+4OH^-=2ClO₂^-+SO₄^2-+2H₂O。（4）影響反化學應速率的因素有溫度、濃度、接觸面積等，所以在反應器II中要加快反應速率，可以通過適當升高溫度、或增大氫氧化鈉的濃度、氣體與溶液的接觸面積等措施來改變。若要從從反應器II中獲得NaClO₂ 晶體粗品，可以通過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾的方法得到，故選DFA；進一步提純粗品晶體，則應該對該粗產品進行重結晶處理。
（5）上述流程分為2個生產方向，在生產高氯酸的環節中，蒸餾得到高氯酸純品剩下的溶液為硫酸溶液，所以硫酸溶液可以循環到反應器I中加以利用；而在生產副產品NaClO₂中還生成了有Na₂SO₄，所以副產品共有NaClO₂、NaHSO₄、Na₂SO₄ 。
考點：本題考查的是化學工藝流程題，設計幾個簡單實驗內容、氧化還原反應方程式配平等內容。