Question

【題目】正丁醚常用作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的反應和主要實驗裝置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反應物和產物的相關數據如下表：

①將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。

②加熱A中反應液，迅速升溫至135℃，維持反應一段時間。

③分離提純：待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70 mL水的溫度分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產物。

④粗產物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。

⑤將上述處理過的粗產物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11g。請回答：

（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為：應先加 。

（2）加熱A前，需先從 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步驟③的目的是初步洗去 ，振搖后靜置，粗產物應 （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集 （填選項字母）左右的餾分。

A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃

（5）反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分為 ，下層液體的主要成分為 。

（6）本實驗中，正丁醚的產率為 （精確到1%）。

Answer 1

【答案】（1）先加入正丁醇，再加入濃硫酸。

（2）b（3）濃硫酸；上

（4）D（5）正丁醇；水（6）34%

【解析】

試題分析：（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為先向其中加入密度小的正丁醇，然后再加入密度大的濃硫酸，類似濃硫酸的稀釋。

（2）水冷凝器的冷卻水加入方式是下口進入冷水，熱水從上口流出，選項為b。

（3）在反應混合物中，濃硫酸能溶解于水中，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水。所以步驟③的目的是初步洗去濃硫酸。由于正丁醚、正丁醇密度都比水小，所以粗產物應從分液漏斗的上口分離出來。

（4）本實驗的目的是為了制取正丁醚，而正丁醚的沸點為142℃．所以步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集142℃時的餾分，選項為D。

（5）液體混合物加熱會蒸出，經過冷凝器降溫會轉化為液體，由于正丁醇的密度比水小，又微溶于水，所以在上層，水在下層。因此分水器中上層液體的主要成分為正丁醇；下層液體的主要成分為水。

（6）n（正丁醇）=37g÷74g/mol=0．5mol ，根據方程式中正丁醇與正丁醚的相互關系可知：正丁醚的理論產物質的量為n（正丁醚）= 0．25mol，m（正丁醚）= 0．25mol×130g/mol=32．5g。實際產的正丁醚的質量為：m（正丁醚）=11g，所以本實驗中，正丁醚的產率為（11g÷32．5g）×100%=34%。