Question

氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。某AlN樣品僅含有趾Al₂O₃雜質，為測定AlN的含量，設計如下三種實驗方案。（已知：AlN+NaOH+H₂O＝NaAlO₂＋NH₃↑）
【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

（1）上圖C裝置中球形干燥管的作用是______________。
（2）完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先____________,再加入實驗藥品。接下來的實驗操作是______________,打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產生氣體。打開K₁，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是______________。
（3）由于裝置存在缺陷，導致測定結果偏高，請提出改進意見___________。
【方案2】用右圖裝置測定m g樣品中A1N的純度(部分夾持裝置已略去)。
(
（4）為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是_________________________。
a．CCl₄          b．H₂O     c．NH₄Cl溶液    d．
（5）若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL(已轉換為標準狀況)，則AIN的質量分數__。
【方案3】按以下步驟測定樣品中A1N的純度：

（6）步驟②生成沉淀的離子方程式為___________________。
（7）若在步驟③中未洗滌，測定結果將__________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

Answer 1

（1）防倒吸 （2）檢查裝置氣密性；關閉K₁，打開K₂；把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置
（3）C裝置出口處連接一個干燥裝置 （4）ad （5）
（6）AlO₂^－＋CO₂＋2H₂O＝HCO₃^－＋Al(OH)₃↓   （6）偏高

解析試題分析：（1）由于反應中生成的氨氣極易溶于水，直接通入水中容易引起液體倒流，所以上圖C裝置中球形干燥管的作用是放倒吸。
（2）該裝置中有氣體產生，所以組裝好實驗裝置，首先要檢查裝置的氣密性；由于K₁與空氣相連，所以接下來的實驗操作是關閉K₁，打開K₂,打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產生氣體。由于裝置中還殘留的氨氣，而實驗中還需要通過濃硫酸測量氨氣的質量，所以通入氮氣的目的是把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置。
（3）由于C裝置的出口與大氣相連，而空氣中的水蒸氣也能被濃硫酸稀釋，從而產生誤差，因此改進的措施是C裝置出口處連接一個干燥裝置。
（4）由于氨氣是堿性氣體，極易溶于水，所以量氣裝置中的X液體可以是四氯化碳或苯，答案選ad。
（5）Vml氣體是氨氣，在標準狀況下物質的量是mol，改進氮原子守恒可知，AlN的物質的量也是mol，質量是mol×41g/mol＝g，則質量分數是。
（6）氮化鋁溶于氫氧化鈉溶液中生成偏鋁酸鈉，然后通入過量CO₂生成氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉，所以步驟②生成沉淀的離子方程式為AlO₂^－＋CO₂＋2H₂O＝HCO₃^－＋Al(OH)₃↓。
（7）若在步驟③中未洗滌，則沉淀質量增加，因此氮化鋁的質量增加，從而導致測定結果將偏高。
考點：考查物質純度測定實驗方案設計與評價