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【題目】常見的一硝基甲苯有對硝基甲苯和鄰硝基甲苯兩種,均可用于合成各種染料。某探究小組利用下列反應和裝置制備一硝基甲苯。

實驗中可能用到的數據:

密度/g·cm-3

沸點/℃

溶解性

甲苯

0.866

110.6

不溶于水,易溶于硝基甲苯

對硝基甲苯

1.286

237.7

不溶于水,易溶于液態烴

鄰硝基甲苯

1.162

222

不溶于水,易溶于液態烴

實驗步驟:①按體積比1:3配制濃硫酸與濃硝酸混合物40 mL

②在三頸瓶中加入15 mL(13g)甲苯,按圖所示裝好藥品和其他儀器;

③向三頸瓶中加入混酸,并不斷攪拌(磁力攪拌器已略去);

④控制溫度約為50℃,反應大約10 min,三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現;

⑤分離出一硝基甲苯的總質量13.60 g

請回答下列問題:

1)配制混酸的方法是_______________________。反應中需不斷攪拌,目的是__________________________________________

2)儀器A的名稱是______,使用該儀器前必須進行的操作是____

3)若實驗后在三頸瓶中收集到的產物較少,可能的原因是_____

4)分離反應后產物的方案如下:

其中,操作1的名稱為______,操作2中需要使用下列儀器中的____(填序號)。

a.冷凝管 b.酒精燈 c.溫度計 d.分液漏斗 e.蒸發皿

5該實驗中一硝基甲苯的產率為______(保留4位有效數字)

【答案】 分別量取10 mL30 mL的濃硫酸和濃硝酸,將濃硝酸倒入燒杯中,濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入,并不斷攪拌; 使反應充分進行,并防止溫度過高有其他副產物生成 分液漏斗 檢查是否漏液 溫度過高,導致HNO3大量揮發 分液 abc 70.25%

【解析】⑴. 配制混酸時,分別量取10mL30mL的濃硫酸和濃硝酸,將濃硝酸倒入燒杯中,濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入,并不斷攪拌,如果將濃硝酸加到濃硫酸中可能發生液體飛濺的情況。攪拌的目的是為了使反應充分進行,并防止溫度過高有其他副產物生成;

故答案為:分別量取10mL30mL的濃硫酸和濃硝酸,將濃硝酸倒入燒杯中,濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入,并不斷攪拌;使反應充分進行,并防止溫度過高有其他副產物生成;

⑵. 儀器A是分液漏斗,使用前必須檢查是否漏液;故答案為:分液漏斗;檢查是否漏液;

⑶. 若實驗后在三頸瓶中收集到的產物較少可能的原因是溫度過高導致HNO3大量揮發故答案為:溫度過高導致HNO3大量揮發;

⑷. 因為分離得到的是無機和有機兩種液體,而有機物和無機物是不相溶的,因此方法是分液;分離兩種硝基化合物只能利用它們沸點的不同,因此采用蒸餾的方法,使用到所提供儀器中的分別是:酒精燈、溫度計、冷凝管;故答案為:分液;abc;

. 產率的計算方法是用實際產量除以理論產量根椐方程式1mol的甲苯可以得到1mol的對硝基甲苯與1mol的鄰硝基甲苯換算成質量應該是:92g的甲苯可以得到137g的對硝基苯和137g的鄰硝基苯,則13g的甲苯可得到的一硝基苯的質量是: =19.35g所以一硝基苯的產量為 ×100%=70.25%;故答案為:70.25%.

練習冊系列答案
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物質

沸點/℃

熔點/℃

密度(20℃) / g·cm-3

溶解性

甲醇

64. 7

0. 7915

易溶于水

乙醚

34. 5

0. 7138

微溶于水

35-二甲氧基苯酚

33 ~36

易溶于甲醇、乙醚,微溶于水

11mol間苯三酚完全燃燒需要_____molO2

2)反應結束后,先分離出甲醇,再加入乙醚進行萃取。

①分離出甲醇的操作是________

②萃取用到的分液漏斗分液時有機層在分液漏斗的____填()層。

3)分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是__________________________

4)洗滌完成后,通過以下操作分離、提純產物,正確的操作順序是_________(填字母)

a.蒸餾除去乙醚 b.冷卻結晶 c.過濾除去干燥劑 d.加入無水CaCl2干燥

5寫出反應中可能出現的副產物結構簡式______________(只要寫一種即可)

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