Question

【題目】茉莉醛被廣泛應用于食品、化妝品和洗滌劑中。實驗室制備茉莉醛的反應：+CH3(CH2)5CHO +H2O，有關數據如下表：

	相對分子質量	密度/g·cm－3	沸點/℃
苯甲醛	106	1.04	179
庚醛	114	0.85	153
茉莉醛	202	0.97	287

實驗室制備茉莉醛的裝置示意圖如下：

實驗步驟：

在a中加入5.30 mL苯甲醛、5 mL95%乙醇、12 mL10%KOH溶液，在c中加入6.84 g庚醛。攪拌并加熱至60~65℃，打開c向a中緩慢滴加庚醛。保溫攪拌反應3 h。反應待冷卻后，靜置分層，分出有機層，水層用20 mL二氯甲烷分兩次萃取，萃取分液后與有機層合并，有機層再用10 mL水洗滌3次，洗滌后加入無水Na2SO4。蒸餾，收集287~290℃餾分，餾分用柱色譜法進行分離，得純凈的茉莉醛4.04g。已知：柱色譜分離中，先將液體樣品從柱頂加入，流經吸附柱時，即被吸附在柱的上端，然后從柱頂加入洗脫劑，由于吸附劑對各組分吸附能力不同，各組分以不同速度沿柱下移，從而達到分離的效果。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是___________，實驗中應采取的加熱方法是___________。

(2)在洗滌操作中，用水洗滌的主要目的是________，加入無水Na2SO4的目的是________。

(3)用二氯甲烷萃取分液時，水層在_____(填“上”或“下”)層。

(4)柱色譜法分離中使用的吸附劑為硅膠或碳酸鈣，除此之外，還可以使用_______(填序號)

①活性炭 ②氯化鈉 ③氧化鋁 ④碳酸鉀

(5)柱色譜法分離過程中，如果洗脫劑加入速度太快，會使產品產率_______(填“偏高”、“不變”、“偏低”)

(6)本實驗所得茉莉醛產率為______%。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶 水浴加熱 除去有機產物中的乙醇 干燥 上 ①③ 偏高 38.5

【解析】

本實驗的目的是制備茉莉醛，在三頸燒瓶中利用苯甲基、庚醛在堿性環境、水浴加熱的條件下制備茉莉醛，乙醇主要是作反應溶劑；之后靜置分層，分離出有機層，之后用二氯甲烷兩次萃取水層中溶解的少量有機物，并將分液后的有機層與產物中的有機層合并，之后用水洗滌，除去混有的乙醇，加入無水硫酸鈉進行干燥，此時產品中的雜質主要為未反應的苯甲醛和庚醛，蒸餾分離得到茉莉醛。

(1)根據儀器a的結構特點可知其為三頸燒瓶；反應所需溫度為60~65℃，不超過100℃，所以可以用水浴加熱；

(2)水洗可以洗掉某些水溶性雜質，有機層中溶有乙醇雜質，乙醇和水可以互溶，所以用水洗滌的主要目的是除去有機物中的乙醇；無水硫酸鈉可以吸收有機層中殘留的水分，即目的為干燥；

(3)二氯甲烷的密度比水大，所以分液時水層在上層；

(4)柱色譜法是利用混合物各組分在某一物質中的吸附或溶解性的不同進行物質分離提純的一種方法，使用的吸附劑一般表面積比較大，且不與分離物發生反應的物質，故可以使用碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等，所以選①③；

(5)柱色譜法分離過程中，如果洗脫劑加入速度太快，會導致得到的茉莉醛不純，從而使測得的產品產率偏高；

(6)加入的苯甲醛的物質的量為=0.052mol，庚醛的物質的量為=0.06mol，所以庚醛過量，所以理論上生成茉莉醛為0.052mol，所以產率為=38.5%。