Question

通過沉淀－氧化法處理含鉻廢水，減少廢液排放對環境的污染，同時回收
K₂Cr₂O₇。實驗室對含鉻廢液（含有Cr³⁺、Fe³⁺、K⁺、SO₄^2－、NO₃^－和少量Cr₂O₇^2－）回收與再利用工藝如下：

已知：①Cr(OH)₃+OH^－=CrO₂^－+2H₂O；
②2CrO₂^－+3H₂O₂+2OH^－=2CrO₄^2－+4H₂O；
③H₂O₂在酸性條件下具有還原性，能將+6價Cr還原為+3價Cr。
（1）實驗中所用KOH濃度為6 mol·L^－1，現用KOH固體配制250mL 6 mol·L^－1 的KOH溶液，除燒杯、玻璃棒外，還必需用到的玻璃儀器有   。
（2）由于含鉻廢液中含有少量的K₂Cr₂O₇，抽濾時可用   代替布氏漏斗；抽濾過程
中要及時觀察吸濾瓶內液面高度，當快達到支管口位置時應進行的操作為   。
（3）濾液Ⅰ酸化前，進行加熱的目的是   。冰浴、過濾后，應用少量冷水洗滌K₂Cr₂O₇，其目的是   。
（4）下表是相關物質的溶解度數據：

物質	0℃	20℃	40℃	60℃	80℃	100℃
KCl	28.0	34.2	40.1	45.8	51.3	56.3
K2SO4	7.4	11.1	14.8	18.2	21.4	24.1
K2Cr2O7	4.7	12.3	26.3	45.6	73.0	102.0
KNO3	13.9	31.6	61.3	106	167	246.0

 
根據溶解度數據，操作Ⅰ具體操作步驟為①   、②   。
（5）稱取產品重鉻酸鉀試樣2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于錐形瓶中，加入10mL 2 mol·L^－1H₂SO₄和足量碘化鈉（鉻的還原產物為Cr³⁺），放于暗處5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示劑，用0.1200 mol·L^－1Na₂S₂O₃標準溶液滴定（I₂+2S₂O₃^2－=2I^－+S₄O₆^2－）。
①若實驗中共用去Na₂S₂O₃標準溶液30.00mL，所得產品的中重鉻酸鉀的純度為       （設整個過程中其它雜質不參與反應）。
②若滴定管在使用前未用Na₂S₂O₃標準溶液潤洗，測得的重鉻酸鉀的純度將：       （填“偏高”、“偏低”或“不變”）。

Answer 1

（1）250 mL容量瓶（1分） 膠頭滴管（1分）
（2）玻璃砂漏斗（1分） 拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液（2分）
（3）除去H₂O₂（1分）  除去晶體表面殘留的雜質，減小K₂Cr₂O₇的損耗（1分）
（4）蒸發濃縮、趁熱過濾（2分）
（5）①88.2%（2分）    ②偏高（1分）

解析試題分析：（1）一定濃度溶液的配制需用一定體積的容量瓶，定容時用膠頭滴管；（2）為防止污染不能從支管倒出溶液，溶液應從吸濾瓶上口倒出溶液；（3）雙氧水易分解，可加熱分解除去；用冷水洗滌除去晶體表面殘留的雜質，減小K₂Cr₂O₇的損耗，還可用該飽和溶液洗滌；（4）濾液Ⅰ中含有K⁺、SO₄²等雜質，通過操作除去，根據硫酸鉀溶解度隨溫度變化不明顯可以采用蒸發濃縮，使硫酸鉀結晶，趁熱過濾（防止K₂Cr₂O₇結晶損失）除去該雜質。
考點：考查工業流程中實驗操作及分析有關問題。