Question

【題目】甲苯氧化法制備苯甲酸的反應原理如下：
實驗時將一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖1裝置中，在100℃時，反應一段時間，再停止反應，并按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯．


（1）實驗室中實現操作Ⅰ所需的玻璃儀器有、燒杯；操作Ⅱ的名稱為 ．
（2）如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，若無此操作會出現的危害是 ．
（3）在操作Ⅲ中，抽濾前需快速冷卻溶液，其原因是；如圖2所示抽濾完畢，應先斷開橡皮管．
（4）純度測定：稱取1.220g產品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，進行滴定，消耗KOH物質的量為2.4×10﹣3 mol．產品中苯甲酸質量分數為 ．

Answer 1

【答案】
（1）分液漏斗；蒸餾
（2）過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產生氯氣
（3）得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾；抽氣泵和安全瓶
（4）96%
【解析】解：一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據實驗目的知，從而得到有機層和水層，有機層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發濃縮，根據苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，根據流程圖中，水層和有機層不互溶，所以可以采用分液方法分離，要用分液漏斗，有機層中物質互溶且沸點不同，所以可以采用蒸餾方法分離， 所以答案是：分液漏斗；蒸餾；（2）如果濾液呈紫色，說明高錳酸鉀過量，要先加亞硫酸氫鉀，將高錳酸鉀還原，否則濃鹽酸可能被氧化成氯氣，
所以答案是：過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產生氯氣；（3）在操作Ⅲ中，抽濾前需快速冷卻溶液，可以得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾，抽濾完畢，應先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管，
所以答案是：得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾；抽氣泵和安全瓶；（4）設苯甲酸的物質的量濃度為x，則25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質的量=0.025xmol，

C6H5COOH+KOH→	C6H5COOK+H2O
1mol	1mol
0.025xmol	2.40×10﹣3mol

1mol：1mol=0.025xmol：2.40×10﹣3mol
x= =0.96，
則100mL苯甲酸中苯甲酸的質量=0.096mol/L×0.1L×122g/mol=1.1712g，
其質量分數= =96%，
所以答案是：96%．