Question

【題目】實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定時，1mol(CH2)6N4H+與1molH+相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

步驟Ⅰ：稱取樣品1.500g。

步驟Ⅱ：將樣品溶解后，完全轉移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ：移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點.按上述操作方法再重復2次。

（1）根據步驟Ⅲ填空：

①滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察___。

②達到滴定終點的標志是___。

③以下操作造成測得樣品中氮的質量分數偏高的原因可能是___。

A.配制標準溶液的氫氧化鈉中混有Na2CO3雜質

B.滴定終點讀數時，俯視滴定管的刻度，其它操作均正確

C.盛裝未知液的錐形瓶用蒸餾水洗過，水未倒盡

D.滴定到終點讀數時發現滴定管尖嘴處懸掛一滴溶液

E.未用標準液潤洗堿式滴定管

（2）滴定結果如下表所示：

滴定次數	待測溶液的體積/mL	標準溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol/L，則該樣品中氮的質量分數為__。

Answer 1

【答案】錐形瓶內溶液顏色的變化 錐形瓶內溶液顏色變淺紅色且半分鐘不變化 A、D、E 18.85%

【解析】

(1)①根據中和滴定操作規范，滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察錐形瓶內溶液顏色的變化；

②待測液呈酸性，滴入酚酞試液呈無色，滴加氫氧化鈉過程中pH增大，達到滴定終點的標志是錐形瓶內溶液顏色由無色變淺紅色且半分鐘不變化；

③A．配制標準溶液的氫氧化鈉中混有Na2CO3雜質，氫氧化鈉溶液濃度偏低，消耗氫氧化鈉溶液的體積偏大，測定結果偏高；

B．滴定終點讀數時，俯視滴定管的刻度，消耗氫氧化鈉溶液體積偏小，測定結果偏低；

C．盛裝未知液的錐形瓶用蒸餾水洗過，水未倒盡，無影響；

D．滴定到終點讀數時發現滴定管尖嘴處懸掛一滴溶液，消耗氫氧化鈉溶液體積偏大，測定結果偏高；

E．未用標準液潤洗堿式滴定管，氫氧化鈉濃度偏低，消耗氫氧化鈉溶液體積偏大，測定結果偏高；

故選A、D、E；

(2)根據表格數據，三次平均消耗氫氧化鈉溶液的體積為20.00 mL，消耗氫氧化鈉的物質的量是0.02L×0.1010mol/L=0.00202mol，根據方程式4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定時，1mol(CH2)6N4H+與1molH+相當]，25 mL待測液中N原子的物質的量是0.00202mol，則該樣品中氮的質量分數為18.85% ；