Question

測定樣品中成分含量的實驗一般應重復二至三次．為了測定某NaOH固體中混有的Na₂CO₃的質量分數，某同學分別設計了三種實驗方案：
I．吸收法
如圖所示：
（1）根據實驗裝置圖分析，在每次實驗過程中所進行的稱量操作至少要進行______次，且第一次稱量操作的對象是______．
（2）若重復測定了三次，得到Na₂CO₃的質量分數的數據存在較大的偏差，產生偏差的原因可能是______（填序號）．
A．裝置內原有空氣中的二氧化碳氣體也被堿石灰吸收
B．用了稀硫酸與樣品反應
C．加入稀硫酸的量不足，則可能造成誤差
D．反應完成后，裝置中仍存有二氧化碳，沒有被堿石灰吸收
除上述原因外，從裝置看還有一個重要原因是______．
II．滴定法
稱取樣品m g，配制成500mL溶液．從中取出25mL加入足量的BaCl₂溶液振蕩，滴加2～3滴酚酞，用a mol/L標準鹽酸滴定，至終點時消耗鹽酸v mL．
（1）該同學加入足量的BaCl₂溶液后未將BaCO₃過濾就滴定，有人認為在滴定中BaCO₃會轉化為Ba（HCO₃）₂，消耗鹽酸．你認為要過濾嗎？______（填“是”或“否”），理由是：______（若填“是”，不需答）．
（2）判斷滴定終點到達的依據是______．
Ⅲ．沉淀法
稱取樣品m g，并溶解加過量Ba（NO₃）₂溶液，過濾、洗滌、烘干，稱量得固體n g．
（1）混合物中碳酸鈉的質量分數為（用m、n表示）______．
（2）洗滌沉淀的操作要點是______．
（3）Ca²⁺、Ba²⁺都可以使CO₃^2-沉淀完全，但使用Ba（NO₃）₂溶液而不用Ca（NO₃）₂溶液的原因是______；測定CO₃^2-的量，若使用Ba（OH）₂溶液而不用Ca（OH）₂溶液，結果將具有更高的精確度，原因______．

Answer 1

解：Ⅰ、（1）根據實驗目的是測定碳酸鈉質量分數，實驗方法需要測定生成二氧化碳氣體的質量計算得到，實驗需要稱量干燥燒瓶的質量，放入樣品后燒瓶的質量，裝有堿石灰的干燥管質量，反應后干燥管質量；所以測定過程需要稱量4次，第一次需要稱量干燥燒瓶的質量，用于準確稱量計算樣品的質量，故答案為：4；稱量干燥燒瓶的質量；
（2）若重復測定了三次，得到Na₂CO₃的質量分數的數據存在較大的偏差，產生偏差的原因
A、裝置內原有空氣中的二氧化碳氣體也被堿石灰吸收結果偏大，故A符合；
B．用了稀硫酸與樣品反應對結果無影響，故B不符合；
C．加入稀硫酸的量不足，則可能造成誤差，剩余碳酸鈉；測定結果偏小，故C符合；
D．反應完成后，裝置中仍存有二氧化碳，沒有被堿石灰吸收，生成的二氧化碳不能全部吸收結果偏低，故D符合；
另外干燥管和空氣直接接觸，會吸收空氣中的二氧化碳對實驗測定產生誤差；
故答案為：ACD；裝置外的空氣中的水蒸氣和二氧化碳被堿石灰吸收；
Ⅱ、（1）加入足量的BaCl₂溶液后未將BaCO₃過濾就滴定，鹽酸和氫氧化鈉反應后和碳酸鈉反應完全到終點溶液PH在8-10間是弱堿性，此時碳酸鋇沉淀不能溶解，
故答案為：否；用酚酞做指示劑到終點時溶液呈微弱的堿性，BaCO₃不反應；
（2）洗滌測定應在過濾裝置中進行；操作要點是：用玻璃棒向過濾器中的沉淀加水至淹沒，靜置使水濾出，并重復2-3次，
故答案為；用玻璃棒向過濾器中的沉淀加水至淹沒，靜置使水濾出，并重復2-3次；
（3）過量鈣離子與氫氧根離子生成微溶于水的氫氧化鈣沉淀，影響測定結果，氫氧化鈣微溶于水易使溶液變渾濁；在碳酸根離子的量一定的條件下碳酸鋇比碳酸鈣更準確；碳酸鋇相對分子質量大于碳酸鈣，在碳酸根離子移動條件下，加入氫氧化鋇溶液生成沉淀多，沉淀結果相對誤差小，故答案為：氫氧化鈣微溶于水；BaCO₃相對分子質量大，相對誤差小．
分析：Ⅰ、（1）根據實驗目的是測定碳酸鈉質量分數，實驗方法需要測定生成二氧化碳氣體的質量計算得到，實驗需要稱量干燥燒瓶的質量，放入樣品后燒瓶的質量，裝有堿石灰的干燥管質量，反應后干燥管質量；
（2）A、裝置內原有空氣中的二氧化碳氣體也被堿石灰吸收結果偏大；
B．用了稀硫酸與樣品反應對結果無影響；
C．加入稀硫酸的量不足，則可能造成誤差，剩余碳酸鈉；測定結果偏小；
D．反應完成后，裝置中仍存有二氧化碳，沒有被堿石灰吸收，生成的二氧化碳不能全部吸收結果偏低；
Ⅱ、（1）堿性環境下酚酞變色指示到終點，碳酸鋇在堿性條件下不反應；
（2）洗滌測定應在過濾裝置中進行；
（3）氫氧化鈣微溶于水易使溶液變渾濁；在碳酸根離子量一定的條件下稱量碳酸鋇比碳酸鈣更準確．
點評：本題考查了物質含量測定的實驗應用，實驗方案的設計，試劑的選擇，誤差分析是解題關鍵，題目難度中等．