Question

【題目】LiMn2O4是一種無污染、成本低的鋰離子電池電極材料，某研究小組利用檸檬酸配合法制備LiMn2O4。

(1)按一定配比將醋酸鋰(CH3COOLi)和醋酸錳[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入檸檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L－1氨水調節pH至6.5～9，在75℃～85℃水浴中加熱，制得檸檬酸配合物(其中Mn為+2價)。裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。

①滴液漏斗中a管的作用是________。

②實驗室用14.8 mol·L－1濃氨水配制250 mL 6mol·L－1的氨水需要的儀器有膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、量筒、________。

③調節pH至6.5～9是為了促進檸檬酸電離。pH不能大于9的原因是______。

④用水浴加熱的目的是__________。

(2)將制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固態檸檬酸配合物前驅體，研磨后焙燒，得LiMn2O4。

①檸檬酸配合物前驅體應放在_______(填儀器名稱)中焙燒。

②焙燒需要在空氣中進行的原因是__________。

③焙燒產生的氣體是________。

(3)測定產品中錳的含量：準確稱取0.1000 g的產品試樣，加入足量濃鹽酸溶液加熱溶解，驅趕溶液中殘留的Cl2，配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液于錐形瓶中用0.02000 mol·L－1EDTA(Mn2+與EDTA按1:1絡合)滴定，消耗EDTA溶液的體積V mL。樣品中錳的質量分數為_________。

Answer 1

【答案】使漏斗內氨水順利流下 250 mL容量瓶 堿性太強鋰和錳離子會轉化成沉淀 受熱均勻，便于控制溫度 坩堝 產品中的錳化合價比檸檬酸配合物高需氧氣氧化 CO2、水蒸氣 11V%

【解析】

（1）①a管能平衡滴液漏斗和三頸燒瓶中的氣壓；

②配制步驟有計算、量取、稀釋、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用量筒量，用藥匙取用藥品，在燒杯中稀釋（可用量筒量取水），冷卻后轉移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，當加水至液面距離刻度線1～2cm時，改用膠頭滴管滴加，所以需要的儀器為：量筒、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管。

③LiOH溶解度較小、Mn(OH)2難溶；

④反應需在75℃～85℃進行，用水浴加熱；

(2)①固體應在坩堝中灼燒；

②檸檬酸配合物(其中Mn為+2價)，研磨后焙燒，得LiMn2O4（其中Mn為+3.5價）；

③焙燒后有機物中的碳變成CO2，氫變成水蒸氣；

(3)樣品中錳的質量分數=。

（1）①a管能平衡滴液漏斗和三頸燒瓶中的氣壓，滴液漏斗中a管的作用是使漏斗內氨水順利流下。

②配制步驟有計算、量取、稀釋、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用量筒量，用藥匙取用藥品，在燒杯中稀釋（可用量筒量取水），冷卻后轉移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，當加水至液面距離刻度線1～2cm時，改用膠頭滴管滴加，所以需要的儀器為：量筒、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管。

對照以上過程：實驗室用14.8 mol·L－1濃氨水配制250mL6mol·L－1的氨水需要的儀器有膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、量筒、缺少的儀器為：250mL容量瓶。

③LiOH溶解度較小、Mn(OH)2難溶，調節pH至6.5～9是為了促進檸檬酸電離。pH不能大于9的原因是堿性太強鋰和錳離子會轉化成沉淀。

④反應需在75℃～85℃進行，用水浴加熱的目的是受熱均勻，便于控制溫度。

(2)①固體應在坩堝中灼燒，檸檬酸配合物前驅體應放在坩堝中焙燒。

②檸檬酸配合物(其中Mn為+2價)，研磨后焙燒，得LiMn2O4（其中Mn為+3.5價），焙燒需要在空氣中進行的原因是產品中的錳化合價比檸檬酸配合物高需氧氣氧化。

③焙燒后有機物中的碳變成CO2，氫變成水蒸氣，焙燒產生的氣體是CO2、水蒸氣。

(3)樣品中錳的質量分數==11V%。