Question

【題目】三苯甲醇是有機合成中間體。實驗室用格氏試劑)與二苯酮反應制備三苯甲醇。已知:①格氏試劑非常活潑，易與水、氧氣、二氧化碳等物質反應；

②

③

④

實驗過程如下

①實驗裝置如圖1所示。

a.合成格氏試劑:向三頸燒瓶中加入0.75g鎂屑和少量碘(引發劑)，連接好裝置，在恒壓漏斗中加入3.20mL(0.03mol)溴苯和15.00mL乙醚混勻，開始緩慢滴加混合液，滴完后待用。

b.制備三苯甲醇:將5.50g二苯與15.00mL乙醚在恒壓漏斗中混勻，滴入三頸燒瓶。40℃左右水溶回流0.5h，加入20.00mL包和氯化銨溶液，使晶體析出。

②提純:圖2是簡易水蒸氣蒸餾裝置，用該裝置進行提純，最后冷卻抽濾

（1）圖1實驗中，實驗裝置有缺陷，應在球形冷凝管上連接____________裝置

（2）①合成格氏試劑過程中，低沸點乙醚的作用是____________________；

②合成格氏試劑過程中，如果混合液滴加過快將導致格氏試劑產率下降，其原因是______；

（3）提純過程中發現A中液面上升，此時應立即進行的操作是_______；

（4）①反應結束后獲得三苯甲醇晶體的操作為_______、過濾、洗滌______；

A.蒸發結晶 B.冷卻結晶 C.高溫烘干 D.濾紙吸干

②下列抽濾操作或說法正確的是_______

A.用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上

B.用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀

C.注意吸濾瓶內液面高度，當接近支管口位置時，撥掉橡皮管，濾液從支管口倒出

D.用抽濾洗滌沉淀時，應開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物，以減少沉淀物損失

E.抽濾不宜用于過濾膠狀成劇粒太小的沉淀

（5）用移液管量取20.00mL飽和氯化較溶液，吸取液體時，左手______，右手持移液管；

（6）通過稱量得到產物4.00g，則本實驗產率為__________(精確到0.1％)。

Answer 1

【答案】裝有氯化鈣固體的干燥管（其他干燥劑合理也可以） 作溶劑，且乙醚氣體排除裝置中的空氣，避免格氏試劑與之反應 滴加過快導致生成的格氏試劑與溴苯反應生成副產物聯苯 立即旋開螺旋夾，并移去熱源，拆下裝置進行檢查 B D ABE 拿洗耳球 51.3%

【解析】

(1). 格氏試劑非常活淺，易與水、氧氣、二氧化碳等物質反應，應在球形冷凝管上連接裝有氯化鈣固體的干燥管；

(2) ① 為使反應充分，提高產率，用乙醚來溶解收集。乙醚的沸點低，在加熱過程中可容易除去，同時可防止格氏試劑與燒瓶內的空氣相接觸。因此答案為：作溶劑，且乙醚氣體排除裝置中的空氣，避免格氏試劑與之反應；

②依據題干反應信息可知滴入過快會生成聯苯，使格氏試劑產率下降；

（3）提純過程中發現A中液面上升說明后面裝置不能通過氣體，需要旋開螺旋夾移去熱源后拆裝置進行檢查裝置氣密性，故答案為：立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進行檢查。

（4）①濾紙使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密，A正確；用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀，B正確；當吸濾瓶內液面快達到支管口位置時，拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，C錯誤；洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物，D錯誤；減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀，膠狀沉淀在快速過濾時易透過濾紙；沉淀顆粒太小則易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，E正確；答案為ABE。

（5）用移液管量取20.00mL飽和氯化較溶液，吸取液體時，左手拿洗耳球，右手持移液管；答案為：拿洗耳球。

（6）通過稱量得到產物4.00g，根據題干提供的反應流程0.03mol溴苯反應，理論上產生三苯甲醇的物質的量為0.03mol，即理論生產三苯甲醇的質量為0.03molⅹ=7.80，產率=實際產量/理論產量=4.00 g ÷7.80ⅹ100%=51.3%，答案為：51.3%。