Question

某學(xué)生用0.1000mol?L^-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測定某燒堿樣品的純度（雜質(zhì)不與鹽酸反應(yīng)）．實驗步驟如下：
（1）配制待測液：用2.50g含有少量雜質(zhì)的固體燒堿樣品配制500mL溶液．需用的玻璃儀器除了燒杯、膠頭滴管、玻璃棒外，還需要

500mL容量瓶、量筒

．
（2）滴定：
I．用蒸餾水洗滌酸式滴定管，并立即注入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度線以上
Ⅱ．固定好滴定管并使滴定管尖嘴充滿液體，調(diào)節(jié)液面至“0”或“0”刻度線以下，并記錄讀數(shù)
Ⅲ．移取20.00mL待測液注入潔凈的錐形瓶中，并加入2滴酚酞試液
Ⅳ，用標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點，記錄滴定管液面讀數(shù)．
①上述滴定步驟中有錯誤的是（填編號）

Ⅰ

，該錯誤操作會導(dǎo)致測定結(jié)果

偏大

（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
②步驟Ⅳ中滴定時眼睛應(yīng)

觀察錐形瓶中溶液顏色的變化

：判斷滴定終點的現(xiàn)象是

溶液紅色褪去，且30秒內(nèi)不變色

．
③若步驟Ⅱ中仰視讀數(shù)，步驟Ⅳ中俯視讀數(shù)，則會使測定結(jié)果

偏低

（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
（3）按正確操作測得有關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下：

滴定次數(shù)	待測液體積	標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積（mL）
		滴定前讀數(shù)（mL）	滴定后讀數(shù)（mL）
第一次	20.00	0.20	20.38
第二次	20.00	4.00	24.20
第三次	20.00	2.38	22.60

則燒堿樣品的純度為

80.8%

%．

Answer 1

分析：（1）根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的配制步驟選擇使用的儀器；
（2）①盛標(biāo)準(zhǔn)液的酸式滴定管必須潤洗，否則量取的溶液濃度偏低；
②滴定時眼睛注視錐形瓶中顏色變化；根據(jù)待測液中加入酚酞，溶液為紅色，中和反應(yīng)結(jié)束，溶液顏色消失進(jìn)行判斷；
③滴定前仰視，導(dǎo)致讀數(shù)偏大；滴定后俯視會導(dǎo)致讀數(shù)偏小；
（3）先分析數(shù)據(jù)的有效性，求出消耗鹽酸的平均體積，然后根據(jù)關(guān)系式NaOH～HCl求出氫氧化鈉的物質(zhì)的量，再計算燒堿樣品的純度．

解答：解：（1）用2.50g含有少量雜質(zhì)的固體燒堿樣品配制500mL溶液，配制過程為：計算、稱量、溶解、冷卻、轉(zhuǎn)移、洗滌、搖勻等，需要的儀器有托盤天平、燒杯、玻璃棒、量筒、500mL容量瓶、膠頭滴管，需用的玻璃儀器除了燒杯、膠頭滴管、玻璃棒外，還需要量筒和500mL容量瓶，
故答案為：500mL容量瓶、量筒；
（2）①用蒸餾水洗滌酸式滴定管，然后必須對酸式滴定管用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行潤洗，否則會導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液濃度減小，得到時消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積增大，測定結(jié)果偏大，
故答案為：Ⅰ； 偏大；
②滴定時雙眼應(yīng)注意觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化；錐形瓶中滴入酚酞后，溶液為紅色，隨著反應(yīng)進(jìn)行，當(dāng)氫氧化鈉與鹽酸恰好反應(yīng)，溶液的顏色會消失，所以達(dá)到終點現(xiàn)象為：溶液紅色褪去，且30秒內(nèi)不變色，
故答案為：觀察錐形瓶中溶液顏色的變化；溶液紅色褪去，且30秒內(nèi)不變色；
③步驟II中仰視讀數(shù)，會導(dǎo)致滴定管的讀數(shù)偏大；步驟Ⅳ中俯視讀數(shù)，會導(dǎo)致滴定管讀數(shù)偏小，最終導(dǎo)致消耗的鹽酸體積偏小，測定結(jié)果偏低，
故答案為：偏小；
（3）三次消耗鹽酸體積分別為：20.38mL-0.20mL=20.18mL、24.20mL-4.00mL=20.20mL、22.6mL-2.38mL=20.22mL，三次滴定數(shù)據(jù)都是有效的，三次消耗鹽酸的平均體積為：

20.18mL+20.20mL+20.22mL

3

=20.20mL，
根據(jù)關(guān)系式NaOH～HCl可知，n（NaOH）=n（HCl）=0.1000mol?L^-1×0.022mL=0.00202mol，
所以20.00mL待測溶液含有：m（燒堿）═n?M═0.00202mol×40g/mol=0.808g，
所以1000mL待測溶液含有m（燒堿）═0.808g×

500mL

20mL

=2.02g，
燒堿的純度ω（燒堿）=

2.02g

2.5g

×100%=80.8%，
故答案為：80.8%．

點評：本題考查中和滴定及配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液儀器選擇，注意在酸堿中和滴定時，左手控制活塞或玻璃小球、右手搖動錐形瓶、眼睛注視錐形瓶中顏色變化，本題難度中等．