Question

【題目】某校化學興趣小組實驗室模擬工業制備硫氰化鉀(KSCN)。實驗裝置如圖：

實驗步驟如下：

(1)制備 NH4SCN溶液：CS2+2NH3NH4SCN+H2S。該反應比較緩慢。

①實驗前，應進行的操作是______________________。三頸燒瓶內盛放有CS2、水和催化劑，三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口，目的是______________________。

②實驗開始時打開K1，加熱裝置A、D，緩緩地向裝置D中充入氣體。裝置A中的物質是___________(以化學式表示)，裝置C的作用可能是______________________。

(2)制備KSCN溶液：移去A處的酒精燈，關閉K1，打開K2，利用耐堿分液漏斗邊加液邊加熱，則此時裝置D中發生反應的化學方程式是_________________________________。

(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發濃縮，___________，過濾，干燥，得到硫氰化鉀晶體。

(4)測定KSCN的含量稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中，并加入幾滴Fe(NO3)3溶液，用0.1000mol/LAgNO3標準溶液滴定，達到滴定終點時消AgNO3標準溶液20.00mL。

①滴定時發生的離子反應為SCN－+Ag+= AgSCN↓，則終點時的現象是___________。

②KSCN的質量分數為___________。

Answer 1

【答案】檢查裝置的氣密性 使反應物充分接觸，防止發生倒吸 NH4Cl、Ca(OH)2 觀察氣泡速率，控制加熱溫度 NH4SCN+KOHKSCN+NH3+H2O 冷卻結晶 當滴入最后一滴AgNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復 97.0%

【解析】

本題主要考察實驗基本操作、陌生反應方程式的推斷和書寫、滴定的終點判斷和相關計算。

(1)、①連接好裝置后，實驗前必須進行的一步操作是檢查裝置的氣密性。根據相似相溶原理可知，氨氣易溶于水、不易溶于二硫化碳，因此，為了使反應物充分接觸，防止發生倒吸，所以三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口。

本題答案：檢查裝置的氣密性；使反應物充分接觸，防止發生倒吸

②制備 NH4SCN溶液：CS2+2NH3NH4SCN+H2S，反應需NH3，所以A裝置為氨氣發生器，實驗室可用固體NH4Cl與固體Ca(OH)2加熱反應制取氨氣。故裝置A中的物質是NH4Cl , Ca(OH)2，裝置C的作用可能是觀察氣泡速率，控制A裝置的加熱溫度。

本題答案：NH4Cl , Ca(OH)2；觀察氣泡速率，控制加熱溫度

(2)、在裝置C中發生反應得NH4SCN，裝置D耐堿分液漏斗中裝入的堿與NH4SCN發生反應生成硫氰化鉀，故D中的反應化學方程式為NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O

本題答案：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O

(3)、制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、干燥，得到硫氰化鉀晶體。

本題答案：冷卻結晶

(4)、①滴定時發生的離子反應為SCN－+Ag+= AgSCN↓，以Fe(NO3)3為指示劑， SCN-與Fe3+反應使溶液呈血紅色。當滴入最后一滴AgNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復，即為終點。

本題答案：當滴入最后一滴AgNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復

②20.00mL 0.1000mol/LAgNO3標準溶液滴定，c(Ag+)=0.1000mol/L╳0.02 L=0.002 mol，根據滴定時發生的離子反應為SCN－+Ag+= AgSCN↓，可知20.00mL 中c(SCN－)= 0.002 mol，則1000mL 中c(SCN－)為0.1 mol，KSCN的質量分數=97.0g/ mol╳0.1 mol/10g╳ 100%=97.0%

本題答案：97.0%