Question

【題目】碘化鈉可用作碘的助溶劑，是制備碘化物的原料。化學實驗小組用NaOH、單質碘和水合肼(N2H4·H2O)為原料制備碘化鈉。

已知：①水合肼(N2H4·H2O)的沸點118℃，100℃開始分解；具有強還原性。②I－、IO3－在堿性條件下共存，酸性條件下反應生成I2。化學實驗小組用下圖所示裝置制備碘化鈉，實驗步驟如下：

Ⅰ.制備水合肼：用：NaC1O氧化NH3制得水合肼，并將所得溶液裝入上述裝置左側分液漏斗。

Ⅱ.向三頸燒瓶中加入一定量單質碘，打開右側分液漏斗活塞，加入足量NaOH溶液，保持60～70℃水浴，充分反應得到NaI和NaIO3的混合溶液。

Ⅲ.打開左側分液漏斗活塞，將水合肼溶液加入三頸瓶，并保持60～70℃水浴至反應充分。

Ⅳ.向Ⅲ所得溶液中加入適量活性炭，煮沸半小時，過濾，從濾液中分離出產品。

回答下列問題：

(1)儀器甲的名稱是________________。

(2)用下圖所示裝置制備水合肼：

①儀器的接口依次連接的合理順序是________________________(用字母表示)。

②實驗過程中，需要緩慢滴加NaC1O溶液的主要原因是____________________________。

(3)步驟Ⅲ中溫度保持在70℃以下的原因是_______________________________________。

(4)步驟Ⅳ中分離出產品的操作是_____________________、洗滌、干燥。

(5)設計方案檢驗步驟Ⅲ所得溶液中含有NaIO3：__________________________________。

Answer 1

【答案】直型冷凝管 fdebca（或fedbca） 防止過量的NAClO將水合肼氧化 防止NH3H2O分解 蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾 取少量Ⅲ中所得液體于試管中，先加入稀硫酸酸化，再加淀粉，淀粉變藍，證明NaI3O存在

【解析】

實驗目的為用NaOH、單質碘和水合肼(N2H4·H2O)為原料制備碘化鈉，利用水合肼的強還原性，與碘和NaOH反應生成的NaIO3反應，得到純凈的碘化鈉。

(1)儀器甲的名稱是直型冷凝管；

(2) ①用NaC1O氧化NH3制得水合肼，裝置D為制備氨氣，裝置B為NaC1O氧化氨氣的裝置，裝置C為安全瓶，裝置A為防倒吸裝置，則制取的氨氣經由安全瓶，進入裝置B，從c口進入裝置A，則連接順序為fdebca（或fedbca）；

②水合肼(N2H4·H2O)具有強還原性，若滴加NaC1O溶液過快，導致溶液中NaC1O的量較多，氧化水合肼；

(3)已知水合肼(N2H4·H2O)的沸點118℃，100℃開始分解，為減少水合肼的分解，則控制溫度在70℃以下；

(4) 步驟III中水合肼與碘酸根離子反應生成碘離子和氮氣，得到碘化鈉溶液，則步驟Ⅳ先對溶液進行濃縮，再進行降溫結晶，再過濾、洗滌、干燥即可；

(5) 已知I－、IO3－酸性條件下反應生成I2，步驟Ⅲ所得溶液中含有NaI，可加入稀硫酸使其生成碘單質，再進行驗證，方案為取少量Ⅲ中所得液體于試管中，先加入稀硫酸酸化，再加淀粉，淀粉變藍，證明NaIO3存在。